Назначение
Спектрометры атомно-абсорбционные моделей SavantAA, SavantAA^, SavantAA Zeeman, SensAA, SensAA Dual, SensAA Dual G, XplorAA, XplorAA G (далее - спектрометры) предназначены для качественного и количественного элементного анализа жидких проб различного происхождения и состава.
Описание
Принцип действия спектрометров основан на использовании метода атомноабсорбционного спектрального анализа, заключающегося в спектрально - селективном поглощении излучения от источника света, проходящего через атомный пар (атомы элементов, находящиеся в возбужденном состоянии) исследуемой пробы. В качестве источника света используются лампы с полым катодом. Для превращения исследуемого вещества в атомный пар в спектрометрах используются следующие виды атомизаторов:
- пламенный, в котором в зависимости от определяемого элемента используются типы пламени «воздух - ацетилен», «закись азота - ацетилен»;
- электротермический, в котором атомизация образцов происходит путем нагрева пробы, помещенной в графитовую кювету, с помощью электрического тока;
- гидридная приставка, используется для проведения селективного определения таких элементов, как Hg, As, Se, Sb, Te, Bi, Ge, Pb и Sn, образующих газообразные гидриды. Атомизация проходит путем разложения термически неустойчивых газообразных гидридов в кварцевой ячейки, нагреваемой электрическим током.
Спектрометры выпускаются в следующих модификациях SavantAA, SavantAA^, SavantAA Zeeman; SensAA, SensAA Dual, SensAA Dual G; XplorAA, XplorAA G, которые отличаются наличием в строении однолучевой и двухлучевой оптической схемы, с дейтериевым корректором фона либо корректором неселективного поглощения, основанном на эффекте Зеемана. Спектрометры могут оснащаться держателем ламп на 1, 2, 6 или 8 позиций. Многоламповые турели выполнены по револьверной схеме, и смена ламп производится автоматически поворотом турели. Управление спектрометрами, сбор и обработка данных производятся от встроенного IBM-совместимого компьютера для моделей серии SensAA и от внешнего IBM-совместимого компьютера для моделей серий SavantAA и XplorAA. Конструктивные особенности моделей спектрометров представлены в таблице 1.
Дополнительно со спектрометрами могут поставляться гидридная приставка HG3000, концентратор ртути MC3000, высокоскоростной автосемплер SDS720, программируемый автосемплер и авторазбавитель PS720.
Таблица 1 - Конструктивная особенность спектрометров
| № п/п | Конструктивная особенность спектрометров | Модели спектромет | ров |
| SavantAA | SavantAA z | SavantAA Zeeman | SensAA | SensAA Dual | SensAA Dual G | XplorAA | XplorAA G |
| 1 | Оптическая схема | |
| - однолучевая | | | | X | | | | |
| - двухлучевая | X | X | X | | X | X | X | X |
| 2 | Атомизатор | | | | | | | | |
| - пламенный | X | X | | X | X | | X | |
| - электротермический | | | X | | | X | | X |
| - гидридная приставка | X | X | | X | X | X | X | X |
| 3 | Корректор фона | |
| - дейтериевый | X | X | | X | X | X | X | X |
| - неселективного поглощения (эффект Зеемана) | | | X | | | | | |
| 4 | Держатель ламп | |
| - турель на 1 лампу | | | | X | X | X | | |
| - турель на 2 лампы | | | | | | | X | X |
| - турель на 6 ламп | | | | | | | X | X |
| - турель на 8 ламп | X | X | X | | | | | |
Общий вид спектрометров представлен на рисунках 1 - 3.
Схема пломбирования от несанкционированного доступа, обозначение место нанесения
знака поверки представлены на рисунке 4.
Общий вид гидридной приставки HG 3000 представлен на рисунке 5.
Место нанесения маркировки
Рисунок 1 - Общий вид спектрометров моделей SavantAA, SavantAAZ, SavantAA Zeeman с указанием мест нанесения маркировки
Место нанесения маркировки
Рисунок 2 - Общий вид спектрометров моделей SensAA, SensAA Dual, SensAA Dual G с указанием места нанесения маркировки
Место нанесения маркировки
Рисунок 3 - Общий вид спектрометров моделей XplorAA, XplorAA G с указанием места нанесения маркировки
Рисунок 4 -Схема пломбировки от несанкционированного доступа, обозначение места нанесения знака поверки
Рисунок 5 - Общий вид гидридной приставки HG 3000
Программное обеспечение
Управление спектрометрами, обработка, отображение и хранение аналитической информации осуществляется через встроенный IBM-совместимый компьютер для моделей серии SensАА и от внешнего IBM-совместимого компьютера для моделей серий SavantАА и Хр1огАА, с помощью специального программного обеспечения GBC Savant версии 3.02.
Программное обеспечение GBC Savant содержит три основных уровня параметров. Первый уровень - это уровень Модулей (Метод, Образцы, Анализ, Результаты, Отчет и Прибор). Каждый модуль содержит параметры, которые могут отличаться в зависимости от установки прибора и могут быть сохранены как отдельные файлы. Файлы метода сохраняются как файлы с расширением .mth, сведения об образцах как файлы с расширением .sam, файлы анализа - .anl, результаты представлены как файлы с расширением /res, файл отчета имеет расширение .rpt, а сведения о приборе - .ins. К каждому из этих шести модулей можно обратиться с использованием значков, которые расположены на инструментальной панели в левой стороне экрана.
Второй уровень - это уровень свойств. Каждый модуль имеет свое меню свойств, к которому можно обратиться путем щелчка правой кнопки мыши. Параметры, которые содержатся в меню свойств, устанавливаются один раз перед проведением анализа и не могут быть изменены до его окончания.
Третий уровень - Панели состояния. Некоторые Панели состояния появляются как значения по умолчанию в программном обеспечении, а также можно создавать собственные панели Status Panels, использую соответствующие параметры, которые позволяют оптимизировать процесс анализа в пределах соответствующих модулей. Панели состояния в инструментальном модуле также часто содержат диагностические или сервисные параметры.
Программное обеспечение размещается в энергонезависимой памяти встроенного или внешнего IBM-совместимого компьютера. Несанкционированный доступ к программному обеспечению исключён посредством ограничения прав учетной записи пользователя.
Идентификационные данные программного обеспечения представлены в таблице 2.
Уровень защиты программного обеспечения «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Таблица 2 - Идентификационные данные
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | GBC Savant |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | 3.02 |
| Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) | f065fc14beca99d0cedcfa7d76e40b9c |
Продолжение таблицы 2
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО | MD5 |
Технические характеристики
Таблица 3- Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Чувствительность (характеристические концентрации элементов), мкг/дм3, не более: - медь 1) 1) - цинк ’ - ртуть 3) 3) - мышьяк ’ | 100 80 0,4 0,6 |
| Чувствительность (характеристическая масса элементов) при объеме дозирования 20 мкл 2), пг, не более: - медь - свинец | 7 14 |
| Пределы обнаружения элементов (по критерию 3о), мкг/дм3, не более: - медь (1= 324,7 нм) - ртуть (1= 194,23 нм) - мышьяк (1= 234,98 нм) | 40,00 1); 0,40 2) 0,05 3) 0,15 3) |
| Предел допускаемого относительного среднеквадратического отклонения (СКО) случайной составляющей погрешности при измерении массы и концентрации элемента, % | 5 1); 8 2); 12 3) |
| Пределы допускаемой систематической составляющей погрешности при измерении концентрации элемента, % | ±20 |
| 1) Для спектрометров с пламенной атомизацией. 2) Для спектрометров с электротермической атомизацией. 3) Для спектрометров с гидридной приставкой. |
Таблица 4 - Основные технологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Модель | SavantAA, SavantAAV SavantAA Zeeman | SensAA, SensAA Dual, SensAA Dual G | XplorAA, XplorAA G | HG3000 |
| Спектральный диапазон, нм | от 175 до 900 | - |
| Спектральная ширина щели, нм | от 0,1 до 2,0 с шагом 0,1 | - |
| Г абаритные размеры, мм, не более: - высота - ширина - длина | 960 610 490 | 830 580 520 | 830 550 480 | 300 260 200 |
| Масса, кг, не более | 70 1); 95 2) | 42 1); 75 2) | 38 1); 70 2) | 7 |
| Потребляемая мощность, 1Г А | 470 1); 4130 2) | 120 |
| Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В - частотой, Гц | от 198 до 242 от 49 до 51 |
Продолжение таблицы 4
| Наименование характеристики | Значение |
| Условия эксплуатации: - температура окружающего воздуха, ° С - относительная влажность воздуха, % - атмосферное давление, кПа | от +15 до +35 от 20 до 80 от 87 до 104 |
| Средний срок службы, г | 5 |
| 1) Для спектрометров с пламенной атомизацией. 2) Для спектрометров с электротермической атомизацией. |
Знак утверждения типа
наносится на табличку, расположенную на задней панели спектрометров, методом шелкографии или фотохимическим методом и на титульный лист руководства или инструкции по эксплуатации печатным способом.
Комплектность
Таблица 5 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Спектрометр атомно-абсорбционный SavantAA/ SavantAA^/ SavantAA Zeeman/ SensAA/ SensAA Dual/ SensAA Dual G/ XplorAA/ XplorAA G | - | 1 шт. |
| Комплект спектральных ламп | - | 1 шт. |
| Комплект сменных частей и принадлежностей | - | 1 шт. |
| CD-диск с программным обеспечением | - | 1 шт. |
| Персональный компьютер с принтером 1) | - | 1 шт. |
| Дополнительные комплектующие 1): - гидридная приставка HG3000, - концентратор ртути MC3000, - высокоскоростной автосемплер SDS720, - программируемый автосемплер, - авторазбавитель PS720 | - | 1 шт. 1 шт. 1 шт. 1 шт. 1 шт. |
| Руководство по эксплуатации для серии SavantAA | - | 1 экз. |
| Инструкции по эксплуатации для серий SensAA | - | 1 экз. |
| Инструкции по эксплуатации для серий XplorAA | - | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 128.Д4-13 с Изменением № 1 | 1 экз. |
| 1) Включается в комплект поставки по требованию Заказчика. |
Поверка
осуществляется по документу МП 128.Д4-13 с Изменением №1 «ГСИ. Спектрометры атомноабсорбционные моделей SavantAA, SavantAA^, SavantAA Zeeman, SensAA, SensAA Dual, SensAA Dual G, XplorAA, XplorAA G. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИОФИ» 24 апреля 2018 г.
Основные средства поверки:
Государственные стандартные образцы состава растворов ионов металлов Cu (ГСО 7764-2000), Zn (ГСО 7770-2000), Pb (ГСО 7778-2000), Hg (ГСО 7343-96), As (III) (ГСО 7344-96) (массовая концентрация ионов металлов Cu, Zn, Pb, Hg составляет 1,0 мг/см3; As 0,1 мг/см3; погрешность определения концентрации элемента ±1% при доверительной вероятности Р=0,95).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых спектрометров с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на корпус спектрометров (место нанесения указано на рисунке 4).
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
ГОСТ Р 8.735.0-2011 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Основные положения
Техническая документация «GBC Scientific Equipment, Pty», Австралия
810-53