Назначение
Спектрометры эмиссионные МФС-8 «СЛ» предназначены для измерения содержания различных элементов, входящих в состав металлов и сплавов в соответствии со стандартизированными и аттестованными методиками (методами) измерений.
Описание
Принцип действия спектрометра МФС-8 «СЛ» (в дальнейшем спектрометра) заключается в измерении аналитического сигнала, пропорционального интенсивности спектральных линий различных химических элементов. Аналитический сигнал зависит от содержания элемента в пробе.
Спектрометр состоит из источника возбуждения спектров (УГЭ-4 или ИВС-28), штатива УШТ-4, осветительной системы (растровый конденсор и линза-насадка), полихроматора, элек-тронно-регистрирующего устройства ЭРУ «СЛ», а также автоматизированной системы управления от внешнего персонального компьютера. Все составные части спектрометра, кроме источника возбуждения спектров (УГЭ-4 или ИВС-28), устанавливаются на специальном приборном столе, ЭРУ устанавливается на полке, расположенной под столешницей.
Проба, химический состав которой надо определить, устанавливается в штатив и выполняет функцию одного из электродов. Между пробой и подставным электродом при помощи источника возбуждения спектров возбуждается электрический разряд - искра или дуга. Режимы работы генератора УГЭ-4: дуга переменного тока различной скважности и полярности, дуга постоянного тока, низковольтная искра, высоковольтная искра, импульсный разряд большой мощности. Режимы работы ИВС-28: конденсированная низковольтная искра, дуга переменного тока. В разряде происходит испарение и возбуждение свечения атомов пробы. Излучение плазмы направляется с помощью осветительной системы через входную щель в полихроматор с вогнутой дифракционной решеткой, разлагающей излучение в спектр. Полихроматор разлагает излучение в спектр, характеризующий состав пробы: каждому элементу соответствует своя совокупность спектральных линий, интенсивность которых зависит от содержания элементов в пробе. В спектрометре можно одновременно регистрировать интенсивности до тридцати спектральных линий. Полихроматор построен по схеме Пашен-Рунге, в которой входная щель, вогнутая дифракционная решетка и выходные щели установлены на круге Роуланда.
За выходными щелями помещены плоские или сферические зеркала, которые отклоняют излучение и фокусируют его на фотокатоды фотоэлектронных умножителей (ФЭУ-39А, ФЭУ-100А, ФЭУ-171, ФЭУ-181, ФЭУ «HAMAMATSU»). Во время экспозиции фототоки ФЭУ заряжают накопительные конденсаторы, включенные в анодные цепи ФЭУ. Электронно-регистрирующее устройство ЭРУ «СЛ» осуществляет последовательный опрос накопительных конденсаторов, преобразует полученные сигналы в цифровой код и отправляет его в IBM-совместимый компьютер для накопления в цифровом виде, математической обработки и регистрации. После окончания экспозиции, полученные результаты высвечиваются на экране монитора компьютера и могут быть распечатаны на бланке печатающего устройства.
Управление процессом измерения и обработки выходной информации осуществляется от внешнего персонального компьютера с помощью специального программного обеспечения «Grad SL».
Спектрометр эмиссионный МФС-8 «СЛ» выпускается в 3-х модификациях, различающихся числом приемных каналов (МФС-8 «СЛ»-18 имеет 18 приемных каналов; МФС-8 «СЛ»-24 - 24 приемных канала; МФС-8 «СЛ»-30 - 30 приемных каналов) и рабочим спектральным диапазоном (модификация МФС-8 «СЛ»-18 имеет рабочий диапазон от 193 до 360 нм; модификации МФС-8 «СЛ»-24 МФС-8 «СЛ»-30 имеют рабочий диапазон от 193 до 406 нм).
Программное обеспечение
Спектрометр МФС-8 «СЛ» оснащен автономным программным обеспечением «Grad SL», которое управляет его работой, отображает результаты, обрабатывает, передает и хранит полученные данные. Идентификационные данные ПО «Grad SL» приведены в таблице 1.
Лист № 2 Всего листов 5
Внешний вид спектрометра эмиссионного МФС-8 «СЛ» приведен на рисунке 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные ПО «Grad SL»
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | «Grad SL» |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 1.0* |
| Цифровой идентификатор ПО (расчет по алгоритму CRC32 для версии 1.0.4.20 , файл GradSL.exe) | 04DEEE4E |
* версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы
К метрологически значимой части ПО «Grad SL» относятся исполняемый файл GradSL.exe и файлы * .ini, содержащие градуировочные коэффициенты для соответствующих методик анализа. Метрологически значимая часть ПО выполняет следующие функции:
- управление спектрометром;
- установка режимов работы спектрометра;
- настройка и оптимизация параметров;
- проведение диагностических проверок спектрометра;
- построение градуировочных зависимостей;
- измерение содержания элементов в анализируемом веществе;
- обработка и хранение результатов измерений.
Уровень защиты ПО «Grad SL» от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует среднему уровню по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО «Grad SL» на метрологические характеристики спектрометров МФС-8 «СЛ» учтено при их нормировании.
Таблица 2 - Метрологические и технические характеристики спектрометра эмиссионного МФС-8 «СЛ»
| Наименование характеристики | Значение |
| Спектральный диапазон, нм - для модификации МФС-8 «СЛ»-18 - для модификаций МФС-8 «СЛ»-24 и МФС-8 «СЛ»-30 | от 193 до 360 от 193 до 406 |
| Дифракционная решетка - обратная линейная дисперсия | 1800 штрихов/мм 0,55+0,10 нм/мм |
| Входная щель - высота - пределы раскрытия - размер заштрихованной области | 15 мм от 0 до 0,4 мм 30^40 мм |
| Выходные щели - высота - ширина - минимальное расстояние между двумя выделяемыми аналитическими линиями - цена деления шкалы длин волн | 15 мм 40; 75 и 100 мкм 2,3 нм 0,5 нм |
| Чувствительность - массовые доли элементов, при которых выходной сигнал в режиме измерения относительных интенсивностей в два раза превышает фон (при анализе сплавов на основе меди), %, не более Fe Pb Ni | 0,008 0,005 0,005 |
| Относительное СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей при анализе сплавов на основе алюминия, %, не более в диапазоне массовых долей элементов - от 0,001 до 0,010 % включ. - свыше 0,010 до 0,10 % включ. - свыше 0,10 до 0,50 % включ. - свыше 0,50 до 49,90 % | 10,0 7,5 6,0 3,0 |
| Напряжение питания переменного тока частотой (50±1) Гц, В: генератора УГЭ-4 - трехфазная сеть переменного тока с заземленной нейтралью; источника возбуждения спектров ИВС-28, остальных частей спектрометра - однофазная сеть переменного тока | (380+3857) (220+2233) |
| Потребляемая мощность при токе 5 А, В-А, не более | 2400 |
| Габаритные размеры, Д*Ш*В, мм, не более полихроматора с рельсом генератора универсального УГЭ-4 источника возбуждения спектров ИВС-28 штатива УШТ-4 | 2010x765x420 780x650x1420 400x200x120 480x520x510 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Масса, кг, не более | |
| полихроматора с рельсом | 286 |
| генератора универсального УГЭ-4 | 320 |
| источника возбуждения спектров ИВС-28 | 5 |
| штатива УШТ-4 | 50 |
| Средний срок службы, лет | 5 |
| Наработка на отказ, ч, не менее | 3000 |
| Условия эксплуатации: | |
| - диапазон температуры окружающего воздуха, °C | от +10 до +35 |
| - диапазон атмосферного давления, кПа | от 84 до 106,7 |
| - относительная влажность окружающего воздуха (при t = | |
| 25°C), %, не более | от 20 до 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации спектрометров МФС-8 «СЛ» методом компьютерной графики и на лицевую панель корпуса спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
Определяется заказом и отражается в формуляре и спецификации; базовый комплект поставки спектрометра эмиссионного МФС-8 «СЛ» указан в таблице 3.
Таблица 3 - Комплект поставки спектрометра эмиссионного МФС-8 «СЛ»
| Полихроматор | 1 шт. |
| У стройство электронно-регистрирующее ЭРУ «СЛ» многоканальных фотоэлектрических систем с блоком питания | 1 шт. |
| Растровый конденсор | 1 шт. |
| Рельс | 1 шт. |
| Источник возбуждения спектров УГЭ-4 или ИВС-28 | 1 шт. |
| Штатив УШТ-4 | 1 шт. |
| Комплект соединительных кабелей | 1 шт. |
| Комплект ЗИП полихроматора | 1 шт. |
| Программное обеспечение «Grad SL» | 1 экз. |
| Руководство по эксплуатации СЛ-30.67.059.005.15 | 1 экз. |
| Формуляр ФО 4434-017-34303137-15 | 1 экз. |
| Руководство пользователя ПО «Grad SL», версия 1.0 | 1 экз. |
| Паспорт и техническое описание устройства электронно-регистрирующего «СЛ» многоканальных фотоэлектрических систем с блоком питания ЭРУ «СЛ» | 1 экз. |
| Методика поверки МП-242-1995-2016 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-1995-2016 «Спектрометр эмиссионный МФС-8 «СЛ». Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 05 марта 2016 года.
Основные средства поверки: стандартные образцы состава меди ГСО 10216-2013 или аналогичные; стандартные образцы состава сплавов алюминиевых литейных группы I ГСО 9423-2009 или аналогичные.
Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра (рядом с местом для знака утверждения типа), как показано на рисунке 1.
Сведения о методах измерений
приведены в документах:
«Спектрометр эмиссионный МФС-8 «СЛ». Формуляр» ФО 4434-017-34303137-15;
«Спектрометр эмиссионный МФС-8 «СЛ». Руководство по эксплуатации» СЛ-30.67.059.005.15; ГОСТ 7727-81 Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа;
ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа;
ГОСТ 23328-95 Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа;
ГОСТ 17261-77 Цинк. Спектральный метод анализа;
ГОСТ 23902-79 Сплавы титановые. Методы спектрального анализа;
ГОСТ 9716.1-79 - ГОСТ 9716.3-79 Сплавы медно-цинковые. Методы спектрального анализа; ГОСТ 20068.1-79 - ГОСТ 20068.3-79 Бронзы безоловянные. Методы спектрального и атомноабсорбционного анализа;
ГОСТ Р 54153-2010 Сталь. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа.
Нормативные документы
Технические условия ТУ 4434-018-34303137-15.
24603-16: Методика поверки МП-242-1995-2016Скачать3.3 Мб
810-53