Назначение
Спектрометры эмиссионные «МСА», модификации «MCAI», «МСАП», «МСА III», «МСА IV», «MCAV», «МСА VI», «МСАVII», «MCAVIII» предназначены для формирования и измерения аналитического сигнала, пропорционального интенсивности спектральных линий различных элементов, с целью проведения количественного эмиссионного спектрального анализа металлов и сплавов на машиностроительных и металлургических предприятиях и в научно-исследовательских институтах.
Описание
В основу работы спектрометра «МСА» положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от содержания элементов в пробе. Спектрометр может поставляться в восьми модификациях:
«MCAI» (полихроматор I) с источником возбуждения спектра Компакт-Н-1 «МСАН» (полихроматор I и II) с источником возбуждения спектра Компакт-Н-1 «МСА III» (полихроматор III) с источником возбуждения спектра Компакт-Н-1 «МСА IV» (полихроматор III и II) с источником возбуждения спектра Компакт-Н-1 «MCAV» (полихроматор I с генератором УГЭ-4)
«МСА VI» (полихроматор III с генератором УГЭ-4)
«MCAVII» (полихроматор I с источником ИВС-28)
«MCAVIII» (полихроматор III с источником ИВС-28)
Спектрометр выполнен в настольном варианте, может быть установлен как в лабораторном помещении, так и непосредственно в цехе. Спектрометр рассчитан на круглосуточную эксплуатацию.
Проба, химический состав которой надо определить, устанавливается на разрядный столик полихроматора либо в штатив и выполняет функцию одного из электродов. Между пробой и подставным электродом при помощи источника возбуждения спектров возбуждается электрический разряд: низковольтная искра в аргоне в случае применения источника возбуждения спектров Компакт-Н-1; дуга переменного тока либо пульсирующая дуга постоянного тока в случае применения генератора универсального УГЭ-4; дуга переменного тока либо униполярная дуга в случае применения ИВС-28. В разряде происходит возбуждение атомов и ионов пробы. При последующем переходе возбужденных атомов и ионов на нижние электронные уровни происходит испускание излучения характерного спектрального состава. Свечение разряда проектируется на торец оптоволоконного кабеля, идет по кабелю и освещает входную щель полихроматора.
Полихроматор формирует пучки лучей монохроматического излучения в виде спектральных линий. Совокупность спектральных линий представляет собой спектр, характеризующий состав образца: каждому элементу соответствует своя совокупность спектральных линий, интенсивность которых зависит от концентрации элементов в пробе. В зависимости от модификации спектрометра «МСА» применяются следующие три типа полихроматоров:
| Характеристика | Тип полихроматора |
| ПолихроматорI (воздушный) | Полихроматор II (продуваемый аргоном) | Полихроматор III |
| Оптическая схема Пашен -Рунге с радиусом кривизны, мм | 500 | 500 | 500 |
| Дифракционная решетка -голографическая с исправленным астигматизмом, количество штрихов на миллиметр | 2400 | 3600 | Две решетки: 2400 и 1200 |
| Обратная линейная дисперсия, нм/мм | 0,83 | 0,55 | 0,83 и 1,66 |
| Рабочий спектральный диапазон, нм | 190 + 410 | 75 + 200 | 190 + 410 530 + 729 |
| Фотоприемники - ПЗС-линейки, количество установленных | 10 | 1 | 11 |
Размер фоточувствительной области ПЗС - (29,2 х 0,2) мм; рабочее поле ПЗС составляет (29,2 х 5) мм; размер фоточувствительных элементов ПЗС равен (8 х 200) мкм; количество фо-точувствительных элементов в каждой ПЗС составляет 3648 шт., мертвая зона между рабочими зонами двух ПЗС, не более 0,7 мм; минимальное время накопления спектра составляет 0,012 с.
В состав устройства подготовки аргона входит редуктор БКО-50-4. Расход аргона составляет 2^5 л/мин - в режиме обыскривания; 0,3^ 1,5 л/мин - в режиме ожидания. Индикатором расхода аргона служит ротаметр SMC PFM510-F01-1.
В зависимости от модификации спектрометра «МСА» применяются следующие три типа источников возбуждения спектров:
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| 1. Компакт-Н-1 | |
| разряд | низковольтная искра в аргоне |
| диапазон напряжений разряда ,В | 350-500 |
| частота разряда, Гц | от 25 до 500 |
| емкость контура, мкФ | 3, 7, 11, 15 |
| сопротивление контура, Ом | 2,2 и 4,4 |
| индуктивность контура, мкГн | 63, 80, 170, 400 |
| электрическое питание - однофазная сеть переменного тока | (220±2233) В, (50±2) Гц |
| потребляемая мощность, Вт во время обыскривания в режиме ожидания | 500 100 |
| 2. Генератор универсальный УГЭ-4 | |
| разряд | дуга переменного тока |
| ток дуги, А | до 15 |
| разряд | пульсирующая дуга постоянного тока |
| ток дуги, А | до 20 |
| электрическое питание - однофазная сеть переменного тока | (220±2233) В, (50±1) Гц |
| потребляемая мощность, Вт | 5000 |
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| ИВС-28 | |
| разряд | дуга переменного тока |
| ток дуги, А | до 10 |
| разряд | униполярная дуга |
| частота разрядов в секунду | 50 и 25 |
| электрическое питание - однофазная сеть переменного тока | (220±22зз) В, (50±1) Гц |
| потребляемая мощность, Вт | 3000 |
В спектрометре можно одновременно регистрировать интенсивности любого числа спектральных линий.
Внешний вид спектрометра эмиссионного «МСА» приведен на рисунке 1.
Рисунок 1 - Внешний вид спектрометра эмиссионного «МСА»
Программное обеспечение
Управление процессом измерения и обработки выходной информации осуществляется от IBM-совместимого компьютера с помощью специального программного обеспечения «Градуировка», которое устанавливается опционально в зависимости от модификации прибора и запроса пользователя. ПО «Градуировка» является встроенным и его разделение с выделением метрологически значимой части не предусмотрено (все ПО считается метрологически значимым). Программным образом осуществляется настройка прибора, оптимизация его параметров, управление работой, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, обработка выходной информации, передача данных, печать и запоминание результатов анализа.
Идентификационные данные программного обеспечения «Градуировка» приведены в таблице 1.
Всего листов 7
Таблица 1.
| Наименование программного обеспечения | Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| «Г радуи-ровка» | grad.exe | 3.1.9.60 | D9CC3C23 | CRC32 |
| 3.1.9.6t | 9AC2B037 |
| 3.1.9.6u | EEE2E323 |
| 5.1.12.19 | A37CD132EDCECAC7E0A B65392D168DE75E07E845 | SHA-1 |
Нормирование метрологических характеристик спектрометра эмиссионного «МСА» проведено с учетом того, что программное обеспечение «Градуировка» является неотъемлемой частью спектрометра эмиссионного «МСА». На этапе производства и ввода в эксплуатацию выполняется настройка характеристик прибора. Последующие изменения настроек спектрометра эмиссионного «МСА», способные привести к искажениям метрологически значимой части ПО СИ и результатов измерений, становятся невозможными. Уровень защиты программного обеспечения «Градуировка» от преднамеренных и непреднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010. Влияние ПО учтено при нормировании метрологических характеристик.
Технические характеристики
Таблица 2.
| Рабочий спектральный диапазон, нм «МСА1», «MCAV» и «MCAVII» «МСАП» «МСА III», «МСА VI» и «MCAVIII» «МСА IV» | (190+ 410) (175+ 410) (190+ 410 и 530+ 729) (175+ 410 и 530+ 729) |
| Пределы детектирования легирующих и примесных элементов при | |
| анализе углеродистых, легированных и высоколегированных сталей, %, не более | |
| - углерода | 0,0040 |
| - хрома, марганца | 0,0005 |
| - кремния | 0,0018 |
| - никеля, меди | 0,0010 |
| - титана, | 0,0090 |
| - ванадия, алюминия | 0,0080 |
| - молибдена | 0,0035 |
| Пределы допускаемых относительных СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей*, %, не более | |
| - в диапазоне массовых долей элементов от 0,0005 % до 0,010 % | 30 |
| - в диапазоне массовых долей элементов свыше 0,010 % до 0,10 % | 10 |
| - в диапазоне массовых долей элементов свыше 0,10 % до 1,0 % | 4,0 |
| - в диапазоне массовых долей элементов свыше 1,0 % до 49,90 % | 1,0 |
| Предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей за 8 часов работы при анализе образцов стали, содержание элементов в которых не менее 0,5%, %, не более | 7,0 |
* - при анализе углеродистых, легированных и высоколегированных сталей
| Габаритные размеры, мм, не более | |
| - полихроматоры I и III | 400x800x210 |
| - полихроматор II | 220x600x260 |
| - источник возбуждения спектров Компакт-Н-1 | 470x380x160 |
| - генератор универсальный УГЭ-4 | 780x650x1420 |
| - штатив УШТ-4 | 480x520x510 |
| - источник возбуждения спектров ИВС-28 | 800x570x1200 |
| - камера разряда | 480x520x510 |
| Масса, кг, не более | |
| - полихроматор I | 32 |
| - полихроматор III | 35 |
| - полихроматор II | 20 |
| - источник возбуждения спектров Компакт-Н-1 | 6 |
| - генератор универсальный УГЭ-4 | 320 |
| - штатив УШТ-4 | 50 |
| - источник возбуждения спектров ИВС-28 | 200 |
| - камера разряда | 50 |
| Время установления рабочего режима, мин, не более | 30 |
| Средний срок службы, лет | 10 |
| Условия эксплуатации: диапазон температуры окружающего воздуха, °C диапазон атмосферного давления, кПа диапазон относительной влажности, % при t = 25 °C | 10 + 35 84,0 + 106,7 20 + 80 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации спектрометра эмиссионного «МСА» МСА 007.00.000.07РЭ типографским способом и на этикетку, приклеенную на корпус прибора липкой аппликацией по ТУ 29.01-46-81.
Комплектность
Основной комплект поставки спектрометра эмиссионного «МСА» приведен в таблице 3.
Таблица 3
| Наименование | Количество в модификации |
| mcai | МСА11 | МСАШ | mcaiv | mcav | mcavi | mcavi | mcavii |
| Полихроматор I | 1 | 1 | - | - | 1 | - | 1 | - |
| Полихроматор II | | 1 | - | 1 | - | - | - | - |
| Полихроматор III | - | - | 1 | 1 | - | 1 | - | 1 |
| Источник возбуждения спектров Компакт-Н-1 | 1 | 1 | 1 | 1 | - | - | - | - |
| Г енератор универсальный УГЭ-4 | - | - | - | - | 1 | 1 | - | - |
| Штатив УШТ-4 | - | - | - | - | 1 | 1 | - | - |
| Источник возбуждения спектров ИВС-28 | - | - | - | - | - | - | 1 | 1 |
| Камера разряда | - | - | - | - | - | - | 1 | 1 |
| Комплект соединитель ных кабелей | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Комплект ЗИП | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Наименование | Количество в модификации |
| МСА1 | MCAII | МСАШ | mcaiv | mcav | mcavi | mcavi | mcavii |
| Программное обеспечение «Градуировка» | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Руководство по эксплуатации (МСА 007.00.000.07РЭ) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Паспорт (ПС 4434-01334303137-07) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Руководство пользователя программным обеспечением | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| Методика поверки Спектрометра «МСА» (МП242-0586-2007) | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-0586-2007 «Спектрометр эмиссионный «МСА». Методика поверки», разработанному и утвержденному ГЦИ СИ ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" 20 декабря 2007 г.
Основные средства поверки:
- ГСО состава стали углеродистой и легированной типов 13Х, 60С2, 05кп, 11ХФ, 60С2Г, 12Х1МФ, 25Х1МФ, 30ХН2МФА, 12МХ, В2Ф, № по Госреестру 4165-91П, ГСО 2489-91П + 2497-91П (комплект УГ0и - УГ9и);
- ГСО состава сталей легированных типов 09Х14Н19В2БР, 08Х15Н24В4ТР, 45Х22Н4М3, ХН35ВТ, 03Х21Н21М4ГБ, 31Х19Н9МВБТ, 20Х25Н20С2, 10Х11Н23Т3МР, 03ХН28МДТ, № по Госреестру 8876-2007 (комплект ЛГ56 - ЛГ64).
Сведения о методах измерений
приведены в документах: «Спектрометр эмиссионный «МСА». Паспорт» ПС ПС 4434-01334303137-07; «Спектрометр эмиссионный «МСА». Руководство по эксплуатации» МСА 007.00.000.07РЭ; ГОСТ 18895-97 «Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»; ГОСТ Р 54153-2010 «Сталь. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа»; ГОСТ 2761188 «Чугун. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»; ГОСТ 7727-81 «Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 20068.1-79 - ГОСТ 20068.3-79 «Бронзы без-оловянные. Методы спектрального и атомно-абсорбционного анализа»; ГОСТ 9716.1-79 -ГОСТ 9716.3-79 «Сплавы медно-цинковые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 7728-79 «Сплавы магниевые. Методы спектрального анализа».
Нормативные документы
1. ГОСТ Р 52931-2008. Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия.
2. Технические условия ТУ 4434-012-34303137-08.
Рекомендации к применению
выполнение работ по оценке соответствия промышленной продукции металлургического и машиностроительного производства и продукции других видов, а также иных объектов установленным законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
810-53