Назначение
Спектрометры эмиссионные с индуктивно-связанной плазмой Optima модели 8000 и 8300 (далее по тексту - спектрометр) предназначены для измерения элементного состава жидких проб и применяются для анализа состава металлов и сплавов, пищевых продуктов, почв и т.п.
Описание
Принцип действия спектрометра основан на методе спектрального анализа оптического эмиссионного излучения элементов пробы в аргоновой плазме, возбуждаемой
высокочастотным разрядом.
Спектрометр представляет собой стационарный лабораторный прибор.
Рисунок 1 - Общий вид спектрометра эмиссионного с индуктивно-связанной плазмой Optima 8000
Конструкция спектрометра включает в себя следующие основные части:
- Источник возбуждения спектра, состоящий из плазменной горелки, распылителя, индуктора, перистальтического насоса и твердотельного радиочастотного генератора с регулируемой мощностью, предназначенный для поддержания плазмы и ввода в нее жидкой пробы;
- Спектральный блок, предназначенный для формирования спектра эмиссионного оптического излучения;
- Система управления (предустановленное программное обеспечение на ПК), предназначенная для управления прибором, процессом измерения, сбора и обработки выходной информации.
Perk in Elmo г'
Optima ~v 8000 iCp-oes
Part Mo *0760011
Hllirnill
••пн m> oticioszioi 11111111111111
Рисунок 2а
Рисунок 2 - Спектрометр эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой Optima 8000 а) маркировка, б) место пломбирования (указано стрелкой)
Плазменный разряд может проецироваться в спектрометр в двух режимах, радиальном и аксиальном. Для возбуждения плазменного разряда, применяется твердотельный радиочастотный генератор, частотой 40МГц, работающий в режиме свободного возбуждения.
В спектрометре предусмотрены системы контроля для обеспечения безопасности пользователя и защиты прибора от повреждений. Поджег плазмы, осуществляется только после того, как все блокировки сняты (закрыта дверца отсека плазмы, давление в линии аргона для плазмы в норме, горелка в рабочем состоянии и т.д). Инициализация спектрометра завершается, когда он посылает на компьютер сообщение о готовности (“system ready”).
Система ввода спектрометра представлена в виде быстросъемного регулируемого модуля, состоящего из кварцевой горелки, инжектора, распылительной камеры (двухпроходная камера Скотта, сделанная из ритона), распылителя (поперечно-потоковый, пневматический) и дверцы отсека плазмы. Весь отсек плазмы тщательно экранирован для предупреждения утечки радиочастотного излучения. Под заказ, спектрометр оснащается циклонной кварцевой распылительной камерой с концентрическим стеклянным распылителем Мейнхарда.
Оптическая система спектрометра Optima серии 8000 состоит из двойного Эшелле-монохроматора с двойным охлаждаемым твердотельным детектором. Детектором служит двумерная фоточувствительная полупроводниковая матрица CCD.
Оптическая система спектрометра Optima серии 8300 сочетает в единой конструкции Эшелле-полихроматор и два твердотельных детектора. Твердотельным детектором служит полупроводниковая сегментированная матрица SCD. УФ детектор (UV) покрывает расширенный УФ диапазон от 165 до 403 нм, детектор видимого спектра (VIS) покрывает видимый диапазон от 404 до 782 нм.
Спектральный блок спектрометра размещен в специальной камере, который изолирован от атмосферы и тепловых воздействий. При 38°C термостатитруется как проецирующая оптика, так и полихроматор (Optima 8300). Во время работы оптическая система продувается азотом или аргоном. Охлаждение детектора, до минус 40°C (Optima 8300) и до минус 8°C (Optima 8000) во время работы, происходит за счет подачи охлаждаемой жидкости из системы охлаждения PolyScience, на медный теплообменник соединенный с полупроводниковым Пельтье-элементом.
Спектрометр может оснащаться встроенной цветной камерой PlasmaCam, которая позволяет оператору вести непрерывный обзор плазмы.
Программное обеспечение
Управление процессом измерения и обработки выходной информации в приборах осуществляется через персональный компьютер с помощью специального программного обеспечения Syngistix for ICP версии 1.0
Программным образом осуществляется настройка прибора, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, оптимизация параметров прибора, управление его работой, обработка информации, печать и запоминание результатов анализа. Во всех частях программы, в которых требуется какой-либо ввод, предусмотрено необходимое установочное значение, принимаемое программой по умолчанию и соответствующее стандартным методикам. Поэтому, в большинстве случаев для проведения анализа достаточно в методе анализа задать лишь необходимые для определения элементы. Имеется возможность дистанционного управления и/или дистанционной диагностики через компьютерную сеть.
Программное обеспечение является защищённым, при входе в программное обеспечение необходимо ввести логин и пароль. Никакие изменения кода программы невозможны. Обновления программного обеспечения производятся производителем путём выпуска обновлений на дисках и рассылкой пользователям. Программное обеспечение соответствует ISO 9001 и содержит алгоритм расчёта аналита в образце в зависимости от показаний спектрометра, изменить алгоритм может только производитель. Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует среднему уровню согласно Р 50.2.077-2014. Идентификационные данные программного обеспечения указаны в таблице 1.
Таблица 1
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | Syngistix for ICP |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | Не ниже 1.0 |
| Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) | - |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО | - |
Технические характеристики
Таблица 2
| Наименование характеристик | Optima |
| 8000 | 8300 |
| Спектральный диапазон, нм | 165 - 900 | 165 - 782 |
| Спектральное разрешение, нм (на длине волны, близкой к 200 нм), не хуже | 0,009 | 0,006 |
| Пределы обнаружения элементов, мг/дм3, (по критерию 3g) кадмия (Cd, 1=214,440 нм) радиальное наблюдение аксиальное наблюдения меди (Cu, 1=224,700 нм) радиальное наблюдение аксиальное наблюдения железа (Fe, 1=259,939 нм) радиальное наблюдение аксиальное наблюдения | 0,02 0,002 0,07 0,007 0,06 0,006 |
Продолжение таблицы 2
| Наименование характеристик | Optima |
| 8000 | 8300 |
| Относительная погрешность спектрометра,% кадмия (Cd, 1=214,440 нм) меди (Си, 1=224,700 нм) железа (Fe, 1=259,939 нм) | ±5 ±5 ±5 |
| Относительное СКО случайной составляющей погрешности спектрометра*,% | ±2,0 |
| Напряжение питания переменного (при частоте 50/60 Гц), В | 200 - 240 |
| Потребляемая мощность, кВ •А, не более | 6,5 | 5,0 |
| Габаритные размеры (Д'Ш'В), мм, не более | 1320x760x810 | 1500x890x760 |
| Масса, кг, не более | 125 | 200 |
| Условия эксплуатации: - диапазон температур окружающей среды, 0С - диапазон относительной влажности, % - атмосферное давление, мм рт.ст | 15 - 35 20 - 80 760±35 |
| *при концентрации превышающей более чем в 100 раз предел обнаружения |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации спектрометров печатным способом и на корпус спектрометров в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 3
| Наименование | Количество, шт. |
| Спектрометр эмиссионный с индуктивно-связанной плазмой | 1 |
| Компьютер ( под заказ) | 1 |
| Программное обеспечением Syngistix for ICP | 1 |
| Система охлаждения | 1 |
| Автодозатор S10 (под заказ) | 1 |
| Принтер ( под заказ) | 1 |
| Набор для установки (инсталляции) прибора | 1 |
| Руководство по эксплуатации | 1 |
| Руководство по программному обеспечению | 1 |
| Методика поверки МП 71.Д4-11 | 1 |
Поверка
осуществляется по документу МП 71.Д4-11 «Спектрометры эмиссионные с индуктивносвязанной плазмой Optima модели 8000 и 8300. Методика поверки», утвержденному в ФГУП «ВНИИОФИ» 17 ноября 2011 года, с изменением №1, утвержденным в 28.07.2015 г.
Основные средства поверки:
государственные стандартные образцы состава растворов ионов металлов Cd (ГСО 7773-2000), Cu (ГСО 7764-2000), Fe (ГСО 7766-2000), Zn (ГСО 7770- 2000). Массовая концентрация ионов 1,0 мг/см3. Погрешность определения концентрации 1% при доверительной вероятности р=0,95.
Сведения о методах измерений
«Спектрометры эмиссионные с индуктивно-связанной плазмой Optima модели 8000 и 8300. Руководство по эксплуатации».
Нормативные документы
Техническая документация фирмы «PerkinElmer Inc.», США
91561-24
