Назначение
Спектрометры эмиссионные «СПАС-05» предназначены для измерений содержания различных элементов, входящих в состав металлов и сплавов в соответствии со стандартизированными и аттестованными методиками (методами) измерений.
Описание
Принцип действия спектрометра эмиссионного «СПАС-05» (в дальнейшем спектрометр) основан на методе эмиссионного спектрального анализа, использующего зависимость интенсивности спектральных линий от содержания элемента в пробе.
Спектрометр «СПАС-05» по конструктивному исполнению является настольным прибором и состоит из системы возбуждения спектра, системы регистрации спектра, системы управления подачей аргона, а также встроенного компьютера. Баллон с аргоном высокой (спектральной) чистоты с объемной долей аргона не менее 99,998 %, соединен со спектрометром трубкой из полиэтилена высокого давления. К спектрометру подключаются монитор, клавиатура, мышь, источник бесперебойного питания. В модификации спектрометра СПАС-05 применяется вакуумный насос, соединенный со спектрометром вакуумным шлангом.
Проба, химический состав которой надо определить устанавливается на столик. Электрод через плату разрядника соединен с генератором. Величина промежутка между анализируемым образцом и электродом устанавливается при помощи специального калибра. Промежуток между образцом и электродом продувается потоком аргона высокой чистоты (чистота газа не менее 99,998%). Регулировка потока аргона осуществляется регулятором расхода газа (РРГ). Подача аргона на РРГ осуществляется через газовый клапан. К промежутку между вольфрамовым электродом и образцом прикладывается импульсное напряжение для зажигания периодического разряда униполярного искры, электрод всегда является анодом. Величина и форма напряжения и тока формируются генератором искры. Величина сопротивления в разрядном контуре генератора искры может меняться по команде от встроенного к корпус спектрометра компьютера. Система возбуждения спектра состоит из двух блоков, электрически соединённых между собой: генератора электрических импульсов и схемы разрядника.
Изображение искрового разряда фокусируется при помощи кварцевого конденсора на входную щель полихроматора, собранного по схеме Пашен-Рунге, где раскладывается в спектр при помощи дифракционной решетки. Диаметр круга Роуланда составляет 330 мм. Дифракционная решетка: 2100 штрихов/мм. Разложенный спектр регистрируется при помощи системы регистрации спектра на базе набора фотодиодных линейных приборов с зарядовой связью (ПЗС-сенсоров). Конструктивно полихроматор, дифракционная решетка и набор ПЗС-сенсоров располагаются на общем оптическом основании в корпусе спектрометра.
Спектрометры эмиссионные «СПАС-05» выпускаются в трех модификациях: «СПАС-05», «СПАС-05В», «СПАС-05А». Базовая модификация спектрометра «СПАС-05» снабжается вакуумным насосом, соединенным со спектрометром вакуумным шлангом через вакуумный клапан. Вакуумный насос создает в корпусе спектрометра разряжение достаточное для регистрации спектра в области вакуумного ультрафиолета. В модификации «СПАС-05А» для регистрации спектра в области вакуумного ультрафиолета используются инертные свойства аргона, для чего корпус спектрометра заполняется аргоном. Требуемое давление поддерживается с помощью РРГ, управляемого контроллером. Корпус спектрометра модификации «СПАС-05В» не является герметичным и заполнен атмосферным воздухом.
Система регистрации спектра служит для управления, преобразования в цифровой вид и обработки сигналов, получаемых с ПЗС-сенсоров. Система регистрации состоит из нескольких функциональных узлов, они размещены внутри спектрометра. ПЗС-сенсоры преобразуют оптический спектральный сигнал в электрический. Выходные сигналы всех ПЗС-сенсоров передаются на АЦП, затем в компьютер, встроенный в корпус спектрометра. Управление системой регистрации, обработка зарегистрированного спектра и вычисление концентраций химических элементов осуществляется встроенным в корпус спектрометра компьютером при помощи специально программного обеспечения SPAS. В целях предотвращения несанкционированного доступа внутрь спектрометра, его корпус опломбирован специальными фирменными наклейками.
Общий вид спектрометра эмиссионного «СПАС-05», обозначение места нанесения знака поверки представлены на рисунке 1.
Схема пломбировки от несанкционированного доступа представлена на рисунке 2.
несанкционированного доступа спектрометра эмиссионного «СПАС-05»
Программное обеспечение
Спектрометры эмиссионные «СПАС-05» оснащаются встроенным программным обеспечением SPAS, которое управляет работой спектрометра, отображает результаты, обрабатывает, передает и хранит полученные данные. Уровень защиты ПО SPAS от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует среднему уровню по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО SPAS на метрологические характеристики спектрометров эмиссионных «СПАС-05» учтено при их нормировании. Идентификационные данные ПО SPAS приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Идентификационные данные ПО SPAS
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | SPAS |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 1.0.0.ХХ* |
| Цифровой идентификатор ПО | df 2a c8 ff 62 43 95 44 8e eb 90 fc bb 11 48 40 (файл spl.exe для версии 1.0.0.53) |
| Алгоритм цифрового идентификатора ПО | MD5 |
| * версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы |
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Рабочий спектральный диапазон, нм - «СПАС-05» (вакуумный вариант) | от 174 до 450 |
| - «СПАС-05А» (аргонозаполненный вариант) | от 174 до 450 |
| - «СПАС-05В» (невакуумный вариант) | от 185 до 450 |
| Спектральное разрешение, нм, не более | 0,05 |
| Пределы детектирования легирующих и примесных элементов при анализе сталей, %, не более - марганца | 0,0005 |
| - углерода, хрома, никеля | 0,0010 |
| - кремния | 0,0020 |
| Относительные СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей при анализе сталей, %, не более - в диапазоне массовых долей элементов от 0,0005 % до 0,01 | 30 |
| включ., % - в диапазоне массовых долей элементов св. 0,010 % до 0,10 | 10 |
| включ., % - в диапазоне массовых долей элементов св. 0,10 % до 1,0 включ., % | 7,5 |
| - в диапазоне массовых долей элементов св. 1,0 % до 45,0 % | 5,0 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Обратная линейная дисперсия (1-й порядок спектра), нм/мм, не более | 1,44 |
| Система возбуждения спектра (тип разряда - низковольтная униполярная искра в атмосфере аргона): - напряжение, В - частота, Гц - емкости, мкФ | 300, 400, 500 200, 300, 400 2 2- 4 4 1, 1 |
| Система регистрации: - Фотоприемники - Размер фоточувствительной области ПЗС, мм - Минимальное время накопления спектра, с | 7 фотодиодных ПЗС 30 х 0,2 0,001 |
| Время измерения, с | 20 |
| Г абаритные размеры (ДхШхВ), мм, не более | 690 х 500 х 420 |
| Масса, кг, не более | 50 |
| Потребляемая мощность, В • А, не более, при горении искры, В • А, не более, | 250 450 |
| Электрическое питание: - напряжение, В, - частита, Гц | 220+33 50±2 |
| Время установления рабочего режима, мин, не более, | 20 |
| Средний срок службы, лет | 6 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Средняя наработка спектрометра на отказ, ч, не менее | 4800 |
| Условия эксплуатации: диапазон температуры, °C диапазон атмосферного давления, кПа относительная влажность при + 25 °C, %, | от +15 до +25 от 84,0 до 106,7 не более 80 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации спектрометров эмиссионных «СПАС-05» методом компьютерной графики и на заднюю панель корпуса спектрометра в виде специальной таблички.
Комплектность
Определяется заказом и отражается в паспорте на прибор; базовый комплект поставки спектрометров эмиссионных «СПАС-05» приведен в таблице 4.
Таблица 4 - Комплектность спектрометров эмиссионных «СПАС-05»
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Спектрометр эмиссионный «СПАС-05» (в зависимости от модификации) | | 1 шт. |
| Насос вакуумный со шлангом вакуумным длиной не менее 0,6 м (для модификации «СПАС-05) | | 1 шт. |
| Монитор | | 1 шт. |
| Клавиатура | | 1 шт. |
| Манипулятор типа “Мышь” | | 1 шт. |
| Источник бесперебойного питания | | 1 шт. |
| Трубка ПЭВД или медная длиной не менее 1,5 м со штуцером для подачи аргона от баллона | | 1 шт. |
| Трубка ПЭВД, ПУ, ПП или ПЭ длиной не менее 1,5 м для отвода аргона | | 1 шт. |
| Комплект ЗИП | | 1 комплект |
| Программное обеспечение SPAS | | 1 диск |
| Паспорт | АКСП.415311.005 ПС | 1 экз. |
| Руководство по эксплуатации | АКСП.415311.005 РЭ | 1 экз. |
| Методика поверки | МП-242-2123-2017 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-2123-2017 «Спектрометры эмиссионные «СПАС-05» Методика поверки», утвержденному ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" «28» июня 2017 г.
Основные средства поверки: стандартные образцы состава сталей углеродистых и легированных ГСО 10504-2014 (комплект ИСО УГ0к-УГ9к).
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на боковую панель спектрометра, как показано на рисунке 1.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационной документации, а также:
ГОСТ Р 54153-2010 «Сталь. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа»
ГОСТ 27611-88 «Чугун. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»
ГОСТ 7727-81 «Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа»
ГОСТ 20068.1-79 - ГОСТ 20068.3-79 «Бронзы безоловянные. Методы спектрального и атомно-абсорбционного анализа»
ГОСТ 9716.1-79 - ГОСТ 9716.3-79 «Сплавы медно-цинковые. Методы спектрального анализа»
ГОСТ 7728-79 «Сплавы магниевые. Методы спектрального анализа»
Нормативные документы
Технические условия ТУ 4434-005-27534057-2016
69181-17: Методика поверки МП-242-2123-2017Скачать781.0 Кб
6447-78
