Спектрометры эмиссионные вакуумные ДФС-51 "СЛ". Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

Спектрометры эмиссионные вакуумные ДФС-51 "СЛ"

Основные
Тип ДФС-51 "СЛ"
Год регистрации 2006
Дата протокола 09д от 01.08.06 п.225
Класс СИ 37
Номер сертификата 24950
Срок действия сертификата 01.09.2011
Страна-производитель  Россия 
Технические условия на выпуск ТУ 4434-010-34303137-06
Тип сертификата (C - серия/E - партия) С

Назначение

Спектрометры эмиссионные вакуумные ДФС-51 «СЛ» предназначены для измерения содержания различных элементов, входящих в состав металлов и сплавов в соответствии со стандартизированными и аттестованными методиками (методами) измерений.

Описание

В основу работы спектрометра ДФС-51 «СЛ» положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от содержания элементов в пробе.

Спектрометр состоит из источника возбуждения спектра ИВС-500-4, в состав которого входят генератор ИВС-500-4 и блок поджига; вакуумного полихроматора со специальным штативом, продуваемым аргоном, устройства электронно-регистрирующего «SL» многоканальных фотоэлектрических систем с блоком питания, стенда очистки и осушки аргона, а также автоматизированной системы управления на базе IBM-совместимого компьютера.

Проба, химический состав которой надо определить, устанавливается в штатив и выполняет функцию одного из электродов. Между пробой и подставным электродом при помощи источника возбуждения спектров возбуждается электрический разряд - низковольтная конденсированная искра с электронным амплитудным управлением. В разряде происходит возбуждение атомов и ионов пробы. При последующем переходе возбужденных атомов и ионов на нижние электронные уровни происходит испускание излучения характерного спектрального состава.

Полихроматор представляет собой вакуумный спектральный прибор, предназначенный для получения спектра излучения исследуемой пробы и выделения из спектра одновременно до 24 аналитических спектральных линий. Поток излучения, создаваемый светящимся разрядом между электродом и исследуемым образцом, конденсорной линзой направляется через входную щель на дифракционную решетку. Полихроматор представляет собой схему Пашен-Рунге, в которой входная щель, вогнутая дифракционная решетка и выходные щели установлены на круге Роуланда с диаметром 1 м. Рабочая высота входной щели составляет 15 мм, пределы раскрытия от 0 до 0,40 мм. Цена деления барабанчика перемещения входной щели составляет 2,5 мкм. Вогнутая дифракционная решетка с радиусом кривизны 1000 мм, числом штрихов на миллиметр 2400, размером заштрихованной площади 30х40 мм, работает в первом порядке дифракции и разлагает поток излучения в спектр, фокусируя его на дуге круга Роуланда в диапазоне 175-340 нм. Длина волны максимальной концентрации энергии составляет 180 нм. Выходные щели высотой 15 мм, шириной 0,040 мм и 0,075 мм выделяют из спектра участки с шириной 0,022 нм и 0,041нм. За выходными щелями расположены зеркала, которые отклоняют излучение и фокусируют его на фотокатоды ФЭУ-39А. Количество приемных каналов может достигать 24. Зеркала и фотоумножители размещены в три ряда. В первом ряду устанавливаются плоские зеркала, во втором и третьем - сферические.

Основными элементами вакуумной системы являются форвакуумный насос, обеспечивающий давление 6,6 Па (5* 10-2 мм.рт.ст.) в полихроматоре, и ловушка со стекловатой для улавливания паров масла из насоса. Давление в камере полихроматора измеряется вакуумметром с манометрическим преобразователем. Аргон поступает в разрядную камеру через схему продувки аргоном со стороны конденсорной линзы по конусному каналу столика штатива, а выходит через специальное отверстие. Если в качестве подставного электрода используется jet-электрод, тройник и ручной клапан обеспечивают дополнительно подачу аргона в камеру вдоль оси jet-электрода. Контроль скорости подачи и давления аргона в системе, а также проверка герметичности всей системы осуществляется по ротаметру и манометру. Герметичный штатив, продуваемый аргоном, закреплен на корпусе спектрометра. В штативе предусмотрено

водяное охлаждение корпуса разрядного столика, необходимое при анализе чугунов в режиме мощного обжига. Стенд очистки и осушки аргона предназначен для очистки и осушки промышленного газообразного аргона.

В качестве приёмников излучения используются фотоэлектронные умножители ФЭУ-39А с торцовым полупрозрачным сурьмяно-цезиевым фотокатодом и входным окном из кварцевого стекла. Электронно-регистрирующее устройство (ЭРУ) «SL» предназначено для приема, накопления и хранения электрических сигналов, полученных с анодов фотоэлектронных умножителей (ФЭУ), преобразования этих сигналов в цифровой код, ввода в персональный компьютер типа IBM PC c последующей обработкой в ПЭВМ информации и вывода на печатающее устройство данных о содержании анализируемых элементов в пробе.

Управление процессом измерения и обработки выходной информации осуществляется от IBM-совместимого компьютера с помощью специального программного обеспечения «GRAD», являющегося составной частью электронно-регистрирующего устройство «SL». Программным образом осуществляется настройка прибора, построение градуировочных зависимостей на основе анализа стандартных образцов, оптимизация параметров работы спектрометра, управление его работой, обработка выходной информации, печать и запоминание результатов анализа.

Внешний вид спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ» приведен на рисунке 1.

Рисунок 1 - Внешний вид спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ»

Программное обеспечение

Спектрометр ДФС-51 «СЛ» оснащен автономным программным обеспечением «GRAD», которое управляет его работой, отображает результаты, обрабатывает, передает и хранит полученные данные. Идентификационные данные ПО «GRAD» приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Идентификационные данные ПО «GRAD»

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

«GRAD»

Номер версии (идентификационный номер) ПО

не ниже 1.0*

Цифровой идентификатор ПО (расчет по алгоритму CRC32 для версии 1.0.4.20 , файл GradSL.exe)

04DEEE4E

* версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы

К метрологически значимой части ПО «GRAD» относятся исполняемый файл GradSL.exe и файлы *.ini, содержащие градуировочные коэффициенты для соответствующих методик анализа. Метрологически значимая часть ПО выполняет следующие функции:

- управление спектрометром;

- установка режимов работы спектрометра;

- настройка и оптимизация параметров;

- проведение диагностических проверок спектрометра;

- построение градуировочных зависимостей;

- измерение содержания элементов в анализируемом веществе;

- обработка и хранение результатов измерений.

Уровень защиты ПО «GRAD» от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует среднему уровню по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО «GRAD» на метрологические характеристики спектрометров ДФС-51 «СЛ» учтено при их нормировании.

Технические характеристики

приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Метрологические и технические характеристики спектрометра эмиссионного ваку

умного ДФС-51 «СЛ»_______________________________________________________________

Наименование характеристики

Значение

Рабочий спектральный диапазон, нм

от 175 до 340

Обратная линейная дисперсия, нм/мм

0,41+0,10

Минимальное расстояние между двумя аналитическими линиями, нм

1,7

Пределы детектирования легирующих и примесных элементов,  %

для C, S, P, Si, Mn, Cr, Ni, Cu, V - при анализе сталей

от 0,0008 до 0,0050 %

Пределы допускаемых относительных СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей при анализе сталей, %

- в диапазоне массовых долей элементов от 0,0008 % до 0,005%

- в диапазоне массовых долей элементов свыше 0,0050 % до 0,10%

- в диапазоне массовых долей элементов свыше 0,10 % до 1,0 %

- в диапазоне массовых долей элементов свыше 1,0 % до 99,90 %

5,0

4,0

2,5

1,5

Предел допускаемого относительного СКО выходного сигнала спектрометра в режиме измерения относительных интенсивностей за 8 часов работы при анализе образцов стали, содержание элементов в которых не менее 0,5%,   %

5,0

Наименование характеристики

Значение

Источник возбуждения спектра (режим - низковольтная конденсированная искра с электронным амплитудным управлением): характер разряда емкость конденсатора разрядного контура, мкФ частота следования разрядных импульсов, Гц сопротивление разрядного контура, Ом

ИВС-500-4

искра CRL

2,2; 4,4; 7,7

200, 300, 400, 500

2,2; 4,4

Электрическое питание:

однофазная сеть переменного тока

трехфазная сеть переменного тока с нулевым проводом

(220+2233) В, (50+1) Гц (3 8 0+3857)В, (50+1)Гц

Потребляемая мощность, не более, кВА

5,0

Требования к компьютеру:

операционная система

процессор

свободное пространство на жестком диске, не менее один дисковод для дискет

наличие одного пустого слота

IBM - совместимый ПК MS DOS не ниже 3.1 от AT 286-12 МГц до PENTIUM II PCI 4 Мбайт 1,44 Mбайт

USB интерфейс

Г абаритные размеры, мм, не более

- источника возбуждения спектров ИВС-500-4:

- генератора

- устройства поджига

- полихроматора

- стенда очистки и осушки аргона

145x275x450

105x110x190 1830x1230x1365 1135x475x1540

Масса, кг, не более

- источника возбуждения спектров ИВС-23:

- генератора

- устройства поджига

- полихроматора

- электронно-регистрирующего устройства

- стенда очистки и осушки аргона

12 0,5 700

10 180

Время установления рабочего режима, не более, ч

4

Средний срок службы, не менее, лет

7

Наработка на отказ, ч, не менее

3000

Условия эксплуатации:

диапазон температуры окружающего воздуха, °C

изменение установленной температуры, не более, °С диапазон атмосферного давления, кПа

диапазон относительной влажности, % при t = 25 °C

от +18 до +25 ±1

от 84,0 до 106,7 от 20 до 80

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист руководства по эксплуатации спектрометров эмиссионных вакуумных ДФС-51 «СЛ» методом компьютерной графики и на лицевую панель корпуса спектрометра в виде наклейки.

Комплектность

Определяется заказом и отражается в формуляре и спецификации; базовый комплект поставки спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ» указан в таблице 3.

Таблица 3 - Комплект поставки спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ»

1

Источник возбуждения спектров ИВС-500-4

2

Полихроматор вакуумный

3

Устройство электронно-регистрирующее «SL»

4

Стенд очистки и осушки аргона

5

Программное обеспечение «GRAD»

6

Комплект кабелей спектрометра

7

Комплект ЗИП полихроматора

8

Комплект ЗИП электронно-регистрирующего устройства

9

Комплект ЗИП электропечи ПМП-1,0-6

10

Руководство по эксплуатации спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ» СЛ 30.67.025.006.02РЭ

11

Формуляр на спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ» ФО 4434-01134303137-06

12

Руководство по эксплуатации источника возбуждения спектра ИВС-500-4 ИВС-500.04.000 РЭ

13

Паспорт источника возбуждения спектра ИВС-500-4 ПС 4434-009-34303137-04

14

Паспорт и техническое описание на электронно-регистрирующее устройство «SL» многоканальных фотоэлектрических систем с блоком питания

15

Описание и инструкция оператору программного обеспечения «GRAD»

16

Методика поверки спектрометра эмиссионного вакуумного ДФС-51 «СЛ» (Приложение А к Руководству по эксплуатации) МП-242- 0365 - 2006

Поверка

осуществляется по документу МП-242-0365-2006 «Спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ». Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 20 июня 2006 года.

Основные средства поверки: стандартные образцы состава стали углеродистой и легированной ГСО 4165-91П, ГСО 2489-91П + 2497-91П (комплект УГ0и - УГ9и) или аналогичные.

Знак поверки наносится на лицевую панель спектрометра (рядом с местом для знака утверждения типа), как показано на рисунке 1.

Сведения о методах измерений

приведены в документах: «Спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ». Формуляр» ФО 4434-011-34303137-06; «Спектрометр эмиссионный вакуумный ДФС-51 «СЛ». Руководство по эксплуатации» СЛ 30.67.025.006.02РЭ; ГОСТ Р 54153-2010 «Сталь. Метод атомноэмиссионного спектрального анализа»; ГОСТ 27611-88 «Чугун. Метод фотоэлектрического спектрального анализа»; ГОСТ 7727-81 «Сплавы алюминиевые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 8857-77. «Свинец. Метод спектрального анализа»; ГОСТ 23328-95 «Сплавы цинковые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 17261-77 «Цинк. Спектральный метод анализа»; ГОСТ 23902-79 «Сплавы титановые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 9716.1-79 -ГОСТ 9716.3-79 «Сплавы медно-цинковые. Методы спектрального анализа»; ГОСТ 20068.1-79 -ГОСТ 20068.3-79 «Бронзы безоловянные. Методы спектрального и атомно-абсорбционного анализа».

Нормативные документы

Технические условия ТУ 4434-010-34303137-06.

Развернуть полное описание