Назначение
Спектрометры рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные NEX DE (далее - спектрометры) предназначены для измерения массовой доли элементов в твердых, порошковых, жидких и пленочных пробах в соответствии с методиками измерений, аттестованными или стандартизованными в установленном порядке.
Описание
Принцип действия спектрометра основан на измерении интенсивности флуоресцентного излучения элементов при их возбуждении рентгеновским излучением при энергодисперсионном способе регистрации.
Рентгеновское излучение, испускаемое рентгеновской трубкой, возбуждает атомы элемента и вызывает рентгеновскую флуоресценцию элемента. Спектрометры оснащаются комплектом фильтров рентгеновской трубки для улучшения условий возбуждения отдельных групп элементов и повышения точности измерений. Рентгеновскую флуоресценцию элемента регистрируют полупроводниковым детектором. Усиленные и сформированные импульсы с выхода усилителя поступают на многоканальный анализатор, где происходит селекция импульсов по амплитудам и подсчет числа импульсов с одинаковой амплитудой в единицу времени. Далее информация о числе импульсов поступает на внешний компьютер, который рассчитывает массовую долю элементов в пробе. Расчет соответствия между числом зарегистрированных импульсов и массовой долей элементов в пробе проводится по градуировочной (калибровочной) кривой, занесенной в память компьютера и построенной по стандартным образцам состава или по методу фундаментальных параметров.
Анализ пробы проводится в атмосфере воздуха, гелия или вакуума.
Спектрометр состоит из основного блока, компьютера и вакуумного насоса (комплектуется дополнительно).
В состав измерительного блока входят: рентгеновская трубка, генератор высокого напряжения, детектор рентгеновского излучения в виде полупроводникового детектора с термоэлектрическим охлаждением, многоканальный анализатор.
Управление работой спектрометра и обработка результатов измерений осуществляется с помощью персонального компьютера и специализированного программного обеспечения EDXL.
Общий вид спектрометра, схема пломбировки от несанкционированного доступа представлены на рисунке
Программное обеспечение
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений: «высокий» по Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения учтено изготовителем при нормировании метрологических характеристик.
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | NEX |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 4.30 |
| Цифровой идентификатор ПО | 99F61E0C15550AA22137B19B3DECDA6 |
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон определяемых элементов | от натрия до урана |
| Скорости счета при измерении стандартных образцов, с" , не менее, для следующих элементов и аналитических линий: - Na (Ка) | 300 |
| - Ti (Ка) | 1000 |
| - Pb (La) | 10000 |
| Контрастности (отношение скорости счета при измерении стандартного образца, содержащего указанный элемент, к скорости счета при измерении фонового образца), отн. ед, не менее, для следующих элементов и аналитических линий: - Na (Ка) | 5 |
| - Ti (Ка) | 20 |
| - Pb (La) | 200 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала, % | 3 |
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Параметры электрического питания: | |
| - напряжение переменного тока, В | 220±22 |
| - частота переменного тока, Гц | 50±3 |
| Габаритные размеры спектрометра, мм, не более | |
| - высота | 260 |
| - ширина | 356 |
| - глубина | 351 |
| Масса, кг, не более | 27 |
| Условия эксплуатации: | |
| - температура окружающей среды, °С | от +10 до +28 |
| - относительная влажность, %, не более | 75 |
| Средний срок службы, лет | 8 |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист «Руководства по эксплуатации» печатным способом и на этикетку, которую крепят на лицевой панели спектрометра методом наклейки.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Спектрометр рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный NEX DE | - | 1 шт. |
| Персональный компьютер | - | 1 шт. |
| Вакуумный насос | - | Комплектуется дополнительно |
| Программное обеспечение | NEX | 1 экз. |
| Руководство по эксплуатации | - | 1 экз. |
| Методика поверки | МП 60-223-2017 | 1 экз. |
Поверка
осуществляется по документу МП 60-223-2017 «ГСИ. Спектрометры рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные NEX DE. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 30 июня 2017 г.
Основные средства поверки:
- ГСО 10020-2011 СО массовой доли титана в твердой основе (КО-100), массовая доля титана 1,0 %, границы относительной погрешности ±5 %.
- ГСО 10018-2011 СО массовой доли свинца в твердой основе (КО-91), массовая доля свинца 1,00 %, границы относительной погрешности ±5 %.
- ГСО 10021-2011 СО массовой доли натрия и хлора в твердой основе (КО-107), массовая доля натрия 39,3 %, границы относительной погрешности ±3 %.
- ГСО 10022-2011 СО массовой доли борной кислоты в твердой основе (КО-163), массовая доля борной кислоты 99,90 %, границы относительной погрешности ±0,10 %.
- ГСО 6320-92 СО состава латуни оловянно-свинцовой ЛЦ25С2 (комплект М171), индекс СО в составе комплекта 1712, аттестованные значения массовых долей элементов: олово (1,56 ± 0,11) %; свинец (2,70 ± 0,20) %; кремний (0,23 ± 0,02) %; сурьма (0,11 ± 0,01) %; марганец (0,84 ± 0,04) %; железо (1,12 ± 0,07) %; алюминий (0,70 ± 0,05) %; никель (0,60 ± 0,03) %; медь (65,4 ± 0,6) %; цинк (26,8 ± 0,6) %.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
ГОСТ Р 55879-2013 Топливо твердое минеральное. Определение химического состава золы методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии
ГОСТ Р 55080-2012 Чугун. Метод рентгенофлуоресцентного анализа ГОСТ 30609-98 Латуни литейные. Метод рентгенофлуоресцентного анализа ГОСТ 30608-98 Бронзы оловянные. Метод рентгенофлуоресцентного анализа ГОСТ 28817-90 Сплавы твердые спеченные. Рентгенофлуоресцентный метод определения металлов
ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлуоресцентного анализа
ГОСТ 25278.15-87 Сплавы и лигатуры редких металлов. Рентгенофлуоресцентный метод определения циркония, молибдена, вольфрама и тантала в сплавах на основе ниобия
ГОСТ 20068.4-88 Бронзы безоловянные. Метод рентгеноспектрального флуоресцентного определения алюминия
ГОСТ Р 51947-2002 Нефть и нефтепродукты. Определение серы методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии
68502-17: Методика поверки МП 60-223-2017Скачать742.1 Кб
8437-81
