Спектрометры-толщиномеры рентгенофлуоресцентные FISCHERSCOPE X-RAY XDV-SDD. Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

Спектрометры-толщиномеры рентгенофлуоресцентные FISCHERSCOPE X-RAY XDV-SDD

Основные
Тип
Зарегистрировано поверок 13
Найдено поверителей 3

Назначение

Спектрометры-толщиномеры рентгенофлуоресцентные FISCHERSCOPE X-RAY XDV-SDD (далее по тексту - спектрометры-толщиномеры) предназначены для измерения толщины покрытий, а также для измерения массовой доли химических элементов в твердых и жидких образцах в соответствии с аттестованными методиками измерений.

Описание

Принцип действия спектрометров-толщиномеров основан на энерогодисперсионном рентгенофлуоресцентном методе анализа. Химические элементы, присутствующие в анализируемом образце, излучают характеристические спектральные линии под действием высокоэнергетического излучения рентгеновской трубки. Вторичное рентгеновское излучение классифицируется по энергии излученных квантов с последующей регистрацией энергетического спектра. Специальное программное обеспечение позволяет рассчитать толщину и элементный состав покрытия.

Конструктивно спектрометры-толщиномеры выполнены в виде настольных приборов с отдельно устанавливаемым компьютером и включают в себя следующие основные составные части:

-    корпус, служащий для размещения агрегатов спектрометров-толщиномеров, стабилизации аналитических условий и для защиты пользователя от излучения;

-    микрофокусная рентгеновская трубка с вольфрамовым анодом и бериллиевым окном для генерирования первичного излучения;

-    источник питания для обеспечения всех частей спектрометров-толщиномеров электроэнергией с определенными характеристиками;

-    цветная видеокамера высокого разрешения (CCD) для визуального наведения измерителя на определяемую область. Камера направлена вдоль оси первичного пучка, имеет прицел с линейкой в масштабе, индикатор измерительного пятна, настраиваемую LED подсветку точки измерения и лазерный указатель места измерения;

-    кремниевый дрейфовый детектор (SDD) с охлаждающим элементом Пельтье разрешением менее 140 эВ для регистрации вторичного спектра, излучаемого образцом;

-    автоматизированная платформа для перемещения исследуемого образца с функцией выдвижения при открытии защитного кожуха с размером площадки для размещения образца 370x300 мм, максимальным перемещением в плоскости XY 250x250 мм, по оси Z - 140 мм;

-    диафрагма (коллиматор) для ограничения пучка первичного рентгеновского излучения диаметрами 0,2; 0,6; 1 или 3 мм;

-    первичные фильтры для оптимизации спектрального состава первичного рентгеновского излучения в расчете на конкретный образец и блокировки нежелательных компонентов спектра флуоресценции (никелевая фольга, алюминиевая фольга толщиной 1000, 500 и 100 мкм; Mylar® толщиной 100 мкм)

Общий вид спектрометров-толщиномеров представлен на рисунке 1.

Схема пломбировки от несанкционированного доступа, обозначение места нанесения знака поверки представлены на рисунке 2.

Место нанесения знака поверки

Места пломбирования

Программное обеспечение

Управление спектрометрами-толщиномерами и обработка результатов измерений проводится с помощью специального программного обеспечения WinFTM. Программное обеспечение (ПО) также служит для настройки спектрометров-толщиномеров, проведения измерений, включая визуальный анализ экспериментальных данных, анализа и обработки полученных данных. Измеренные значения сохраняются в памяти персонального компьютера и отображаются на мониторе.

С помощью программного обеспечения WinFTM можно создавать шаблоны для печати протоколов измерений и экспортировать результаты измерений в другие приложения.

ПО состоит из двух функциональных частей:

-    часть, описывающая образец, используется для выполнения измерений на образцах;

-    часть, описывающая набор калибровочных эталонов, используется для калибровки и периодического контроля спектрометров-толщиномеров.

ПО имеет две модификации:

-    WinFTM Basic+PDM, использующаяся для общего анализа образцов;

-    WinFTM Super, требующая от пользователя знаний физических принципов ренгеновской флуоресценции. Имеет дополнительные функции для задания следующих параметров: режим измерения, напряжение рентгеновской трубки, тип и порядок следования покрытий, тип и состав материала основы образца и калибровочных эталонов, обработка мешающих спектров, специальные методы оценки и т.д.

Программное обеспечение (ПО) имеет следующие идентификационные данные.

Таблица 1

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

WinFTM Basic+PDM

WinFTM Super

Номер версии (идентификационный номер) ПО

6.32 и выше

6.32 и выше

Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода)

-

Программное обеспечение размещается в энергонезависимой памяти персонального компьютера. Функциональность различных версий и дополнительных модулей программы WinFTM разблокируется разными аппаратными ключами, или FISIM (Fischer Software Identification Module). FISIM — это заглушка, вставляемая в порт USB компьютера перед запуском программы WinFTM.

Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» согласно Р 50.2.077-2014.

Технические характеристики

Таблица 2 - Метрологические характеристики

Наименование характеристики

Значение

характеристики

Диапазон показаний толщины покрытия, мкм

от 0,001 до 30

Диапазон измерений толщины покрытия, мкм

от 0,001 до 22

Пределы допускаемой относительной погрешности измерения толщины покрытия в диапазоне от 0,001 до 22 мкм, %

±10

Диапазон измерений массовой доли элементов*, %

от 0,01 до 100

Пределы допускаемой относительной погрешности измерения массовой доли элементов, %

±10

* испытания проводились на стандартных образцах по массовой доле Cr, Ni, Fe

Таблица 3 - Основные технические характеристики

Наименование характеристики

Значение

характеристики

Анализируемые элементы

д 113 т тУ2

от Al до U

Количество измеряемых слоев покрытия, включая основание

24

Допускаемое отклонение показаний толщины покрытия в диапазоне от 0,001 до 30 мкм (определяется по калибровочным образцам «HELMUT FISCHER GMBH»), %

±5

Допускаемое отклонение показаний массовой доли элементов (определяется по калибровочным образцам «HELMUT FISCHER GMBH»), %

±5

Наименование характеристики

Значение

характеристики

Габаритные размеры, (длинахширинахвысота) мм, не более

-    спектрометров-толщиномеров

-    внутренней камеры

660x835x720

580x560x145

Максимальная высота образца, мм

140

Масса, кг, не более

140

Максимальный вес образца, кг

5

Потребляемая мощность, кВт

0,12

Электропитание осуществляется от сети переменного тока с напряжением, В частотой, Гц

220±10 от 50 до 60

Условия эксплуатации: температура окружающей среды, °С относительная влажность воздуха, %, не более атмосферное давление, кПа

от +10 до +40 95

от 94 до 106

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист руководства по эксплуатации печатным методом и на заднюю панель корпуса спектрометров-толщиномеров методом наклеивания.

Комплектность

Таблица 3

Наименование

Количество, шт

Спектрометры-толщиномеры рентгенофлуоресцентные FISCHERSCOPE X-RAY XDV-SDD

1

Набор крепежных принадлежностей

1

USB-кабель

1

Компьютер

1

Принтер

1

CD-диск с программным обеспечением

1

FISIM (аппаратный ключ для разблокировки ПО)

1

Руководство по эксплуатации

1

Методика поверки МП 022.Д4-17

1

Поверка

осуществляется по документу: МП 022.Д4-17 «ГСИ. Спектрометры-толщиномеры рентгенофлуоресцентные FISCHERSCOPE X-RAY XDV-SDD. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИОФИ» «10» января 2017 г.

Основные средства поверки

1 Набор мер толщины покрытий из состава Государственного рабочего эталон единицы длины 2го разряда по Р 50.2.006-2001

Основные метрологические характеристики:

Таблица 4

Номер образца

1

2

3

4

5

Толщина слоя, (мкм)

0

0,60

1,5

2,30

2,60

Пределы абсолютной погрешности измерений

0

±0,026

±0,025

±0,03

±0,06

Номер образца

1

2

3

4

5

толщины слоя, (мкм)

Неопределенность, (%)

0

±2,26

±2,25

±2,40

±2,50

Номер образца

6

7

8

9

10

Толщина слоя, (мкм)

3,90

4,80

5,60

6,70

22

Пределы абсолютной погрешности измерений толщины слоя, (мкм)

±0,14

±0,11

±0,22

±0,25

±0,70

Неопределенность, (%)

±2,70

±2,60

±2,65

±2,70

±2,70

2 Стандартный образец состава деформируемого

сплава

ВЖ175-]

ИД (комплект)

ГСО 10126-2012

Основные метрологические характеристики:

Таблица 5

Наименование

элемента

Массовая доля элементов в стандартных образцах из состава ГСО 10126-2012, %

ВЖ175-ИД1

ВЖ175-ИД2

ВЖ175-ИД3

ВЖ175-ИД4

ВЖ175-ИД5

Cr

9,33

8,69

10,39

10,69

12,92

Ni

54,80

54,70

55,50

54,80

54,70

Fe

0,44

0,69

0,15

0,24

0,58

Таблица 6

Наименование

элемента

Абсолютная погрешность аттестованных значений при доверительной вероятности 0,95 в стандартных образцах из состава ГСО 10126-2012, %

ВЖ175-ИД1

ВЖ175-ИД2

ВЖ175-ИД3

ВЖ175-ИД4

ВЖ175-ИД5

Cr

0,12

0,11

0,13

0,13

0,16

Ni

0,98

0,97

0,96

0,95

0,97

Fe

0,04

0,06

0,01

0,02

0,05

3 Стандартный образец состава никеля ГСО 8570-2004 массовая доля никеля от 99,74 до 99,98%

Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение

метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

Знак поверки наносится на корпус спектрометров-толщиномеров рентгенофлуоресцентных FISCHERSCOPE X-RAY XDV-SDD (место нанесения указано на рисунке 2)

Сведения о методах измерений

приведены в эксплуатационном документе.

Нормативные документы

ГОСТ Р 8.735.0-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная поверочная схема для средств измерений содержания компонентов в жидких и твердых веществах и материалах. Основные положения

Р 50.2.006-2001 ГСИ. Государственная поверочная схема для средств измерений толщины покрытий в диапазоне от 1 до 20000 мкм

Техническая документация фирмы «HELMUT FISCHER GMBH», Германия

Развернуть полное описание