Назначение
Титраторы автоматические SILab (далее - титраторы) предназначены для измерений массы воды по методу Карла Фишера в жидкостях и твердых веществах, не взаимодействующих с реактивом Фишера, и для измерений массовой доли веществ в водных и неводных растворах, в пищевых продуктах, лекарственных препаратах и различных органических соединениях.
Описание
Принцип действия титраторов основан на непрерывном измерении потенциала электрода при добавлении титранта к исследуемому раствору до достижения точки эквивалентности или заданного потенциала.
Титраторы выпускаются в 7 модификациях:
- для потенциометрического титрования: AT20, AT40, AT50, AT50-P;
- для титрования волюметрическим методом Карла Фишера VKF;
- для титрования кулонометрическим методом Карла Фишера CKF;
- для титрования кулонометрическим и волюметрическим методом Карла Фишера VCKF.
Титраторы представляют из себя систему, состоящую из измерительного модуля с микроконтроллером (к которому подключаются электроды, датчик температуры, бюретка, дополнительный бюреточный модуль и т.д.) со встроенной или отдельно стоящей магнитной мешалкой и стенда для титрования.
Возможна передача данных на внешний ПК с программой для сбора и обработки данных. Титраторы имеют следующие интерфейсы, расположенные на задней панели: порт RS232 для подключения внешних устройств (для титраторов всех модификаций), порт USB (для титраторов модификаций AT40, AT50, AT50-P, VKF, VCKF), порты для подключения электродов, термодатчика, верхнеприводной мешалки (для модификаций AT50, AT50-P).
Титраторы модификаций AT40, AT50, AT50-P, VKF, VCKF представляют собой моноблочную систему, состоящую из корпуса с встроенным интерфейсом управления, приводом бюретки и магнитной мешалкой. Для титраторов модификаций VKF и VCKF возможна установка отдельно стоящего блока для смены реагента. Управление титраторами осуществляется с цветного сенсорного экрана (модификации AT50, AT50-P), мембранной клавиатуры и жидкокристаллического монохромного дисплея (модификации AT40, VKF, VCKF) или с помощью программного обеспечения, установленного на персональный компьютер.
Титраторы модификаций AT20 и CKF состоят из вычислительного блока и отдельно стоящего стенда для титрования, в основании которого находится магнитная мешалка.
Управление титраторами осуществляется c мембранной клавиатуры и жидкокристаллического монохромного дисплея или с помощью программного обеспечения, установленного на персональный компьютер.
В качестве электродов для титраторов модификаций AT20, AT40, AT50, AT50-P могут быть использованы электродные пары, состоящие из индикаторного электрода и электрода сравнения, или комбинированные электроды, например, стеклянные рН-электроды, редокс-электроды, фотометрический датчик, датчик температуры. Для титраторов модификаций CKF, VKF, VCKF в качестве измерительного используется двойной платиновый электрод.
Данные об измерительной системе, калибровке электродов, сведения о титрантах, программы титрования и установки титра, результаты анализов (включая метод, кривые титрования, точки эквивалентности, результаты расчетов) хранятся во встроенном программном обеспечении.
Титраторы комплектуются измерительными электродами, приведёнными в таблице 1.
Таблица 1 - Электроды титраторов
| Наименование | Обозначение |
| Титратор автоматический SILab | Модификации AT50 / AT50-P / AT40 / AT20 |
| Электроды | 231-01 рН-электрод |
| 213-01 платиновый электрод |
| 216-01 серебряный электрод |
| 217-01 электрод сравнения |
| 232-01 электрод сравнения |
| T-818-B-6 датчик температуры |
| E-301-QC комбинированный рН-электрод |
| 982211 рН-электрод для неводных сред |
| 981121 серебряный электрод |
| 962122 рН-электрод, устойчивый к плавиковой кислоте |
| 982201 рН-электрод |
| 982202 рН-электрод |
| DJS-1C кондуктометрический датчик |
| GD-XXX (где XXX - длина волны. Возможные модификации 520 нм, 570 нм и 620 нм) - титрование с индикацией окончания титрования по переходу окраски |
| Титратор автоматический SILab | Модификации VKF / VCKF |
| Измерительная ячейка с двойным платиновым индикаторным электродом |
| Титратор автоматический SILab | Модификации CKF / VCKF |
| Электроды | CDJ-1 Генерирующий электрод |
| CDY-1 Двойной платиновый индикаторный электрод |
Пломбирование титраторов не предусмотрено.
Общий вид титраторов представлен на рисунках 1-7.
Маркировочная табличка (далее - шильдик) расположена на задней стенке титраторов модификаций AT50, AT50-P, AT40, VKF, VCKF и на нижней панели титраторов модификаций CKF и AT20. Шильдик титраторов всех модификаций содержит следующую информацию: наименование модификации и серийный номер. Внешний вид шильдиков на примере модификаций AT50-P и VCKF представлен на рисунках 8-9.
Серийные номера имеют буквенно-цифровой формат и наносятся типографским методом на шильдик, как показано на рисунках 8-9.
Нанесение знака поверки на титратор не предусмотрено.
Рисунок 1 - Общий вид титраторов модификаций AT50 / AT50-P
Рисунок 2 - Общий вид титраторов модификаций AT40
Рисунок 3 - Общий вид титраторов модификаций VKF / VCKF
Рисунок 4 - Общий вид титраторов модификаций CKF
Рисунок 5 - Общий вид титраторов модификаций AT20
знака утверждения типа
Рисунок 6 - Общий вид титратора модификации AT50-P, вид сзади
Место нанесения
шильдика титратора
нанесения
Место нанесения
знака утверждения типа
Рисунок 7 - Общий вид титратора модификации VCKF, вид сзади
Место нанесения
шильдика титратора
Рисунок 8 - Внешний вид шильдика титратора на примере модификации AT50-P
Рисунок 9 - Внешний вид шильдика титратора на примере модификации VCKF
Программное обеспечение
Титраторы оснащены встроенным программным обеспечением (далее - ПО).
Встроенное ПО разработано изготовителем и предназначено для управления процессом титрования, сбора, записи и передачи результатов измерений, а также для полной автоматизации всех стадий анализа. Встроенное ПО идентифицируется номером версии.
Влияние встроенного ПО учтено при нормировании метрологических характеристик титраторов.
Титраторы имеют защиту встроенного ПО от преднамеренных или непреднамеренных изменений. Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «средний» по Р 50.2.077-2014.
Идентификационные данные встроенного ПО титраторов приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Идентификационные данные ПО
| Идентификационные данные ПО | Значение |
| Модификация CKF | Модификация VKF | Модификация VCKF | Модификация AT50/ AT50-P | Модификация AT40 | Модификация AT20 |
| Идентификационное наименование программного обеспечения | - |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО * | 1.xx | З.хху | 2.xxy | 3.xx | 2.xx | 1.xx |
| Цифровой идентификатор программного обеспечения | - |
* Первый символ номера версии ПО (арабская цифра 1 до 9) указывает на метрологически значимую часть ПО, а «x» (арабская цифра от 0 до 9) и «y» (буква латинского алфавита) описывают метрологически незначимые модификации ПО, которые не влияют на МХ СИ (интерфейс, устранение незначительных программных ошибок и т.п.).
Технические характеристики
Таблица 3 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Модификации CKF, VCKF (кулонометрическое) | Модификации VKF, VCKF (волюметрическое) | Модификации AT50 / AT50-P | Модификации AT40 | Модификации AT20 |
| Диапазон измерений: |
| Массы воды методом К. Фишера, мг: - при кулонометрическом титровании - при волюметрическом титровании | от 0,01 до 20,0 - | - от 0,1 до 250,0 | -- |
| - рН - массовой доли веществ в пробе в режиме титрования до точки эквивалентности или заданного потенциала, % | -- | -- | от 0 до 14 от 0,0001 до 100 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений рН | - | - | ±0,05 |
| Пределы допускаемой относительной погрешности титратора при титровании методом К. Фишера, % | ±3,0 | - |
| Пределы допускаемой относительной погрешности титратора при потенциометрическом титрова нии1), % | - | ±3,0 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения (ОСКО) результатов измерений, % | 1,5 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Модификации CKF, VCKF (кулонометрическое) | Модификации VKF, VCKF (волюметрическое) | Модификации AT50 / AT50-P | Модификации AT40 | Модификации AT20 |
| Диапазон показаний: |
| - ЭДС электродной системы, мВ - Фотометрических датчиков, мВ - температуры в комплекте с датчиком температуры T-818-B-6, ОС | -- | от -1999,9 до +1999,9 - | от -1999,9 до +1999,9 - / от 50 до 1500 | от -1800,0 до +1800,0 - | от -1400,0 до +1400,0 - |
| - | - | от - 5 до + 105 -- |
| - массовой доли воды, млн-1 (ppm) - при кулонометрическом титровании - при волюметрическом титровании | от 3 до 1000000 - | - от 100 до 1000000 |
| 1) Определены с применением стандартного образца состава калия фталевокислого кислого (бифталата калия) ГСО 2216-81 |
Таблица 4 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| Модификации CKF, AT20 | Модификации AT40, AT50, AT50-P, VKF, VCKF |
| Напряжение питания от сети переменного тока частотой 50 Гц, В | 220±22 |
| Потребляемая электрическая мощность в минимальной комплектации, В^А, не более | 100 |
| Габаритные размеры (Д х Ш х В), мм, не более | 300x235x100 | 340x400x400 |
| Масса, кг, не более | 5 | 10 |
| Условия эксплуатации: - диапазон температуры окружающей среды, °С - относительная влажность воздуха, %, не более | от +5 до +35 80 |
| Средний срок службы, лет | 10 |
| Средняя наработка до отказа, ч | 25 000 |
Знак утверждения типа
наносится на заднюю панель корпуса титратора всех модификаций методом наклейки и на титульный лист руководства по эксплуатации типографским методом.
Комплектность
Таблица 5 - Комплектность титраторов автоматических SILab
| Наименование | Обозначение | Количество | Примечание |
| Титратор автоматический | SILab | 1 шт. | Модификация в соответствии с заказом |
| Измерительный электрод | В соответствии с таблицей 1 | |
| Аксессуары | Комплект | 1 шт. | По отдельному заказу |
| Руководство по эксплуатации | | 1 экз. | |
| Паспорт | | 1 экз. | |
Сведения о методах измерений
приведены в разделе Руководства по эксплуатации:
- 2.6 Титрование (для титраторов модификаций AT50 / AT50-P);
- 4 Эксплуатация (для титраторов модификаций AT40);
- 5 Эксплуатация (для титраторов модификаций AT20);
- 3.0 Волюметрический метод (для титраторов модификаций VKF / VCKF);
- 4.0 Кулонометрический метод (для титраторов модификаций CKF / VCKF).
При использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений титраторы могут применяться в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 февраля 2022 г. № 324 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений показателя рН активности ионов водорода в водных растворах»;
Стандарт предприятия «Титраторы автоматические SILab».
55772-13
