Назначение
ЯМР-спектрометры AVANCE предназначены для проведения научных и аналитических (качественных и количественных) исследований сложных соединений, изучения строения и реакционной способности молекул. Форма и положение сигналов в спектрах позволяет определять изомерный состав, проводить конформационный анализ.
Описание
ЯМР-спектрометры представляют собой стационарные автоматизированные приборы.
Работа ЯМР-спектрометров основана на принципе ядерного магнитного резонанса. Сигналы ЯМР отображаются в виде спектра и анализируются по двум параметрам - частоте и интенсивности. Анализ частот дает качественную информацию о локальном окружении атома. Интегральная интенсивность сигнала дает количественную информацию о химической структуре.
Для работы ЯМР - спектрометров используются криогенные магнитные системы на основе сверхпроводящих магнитов с индукцией постоянного магнитного поля от 7,05 до 23,5Тл.
Диаметры рабочих отверстий - 52/54/89мм. Выпускаемые приборы имеют рабочие частоты на ядрах водорода 300, 400, 500, 600, 700, 750, 800 и 900 МГц.
Управление процессом измерений осуществляется от внутреннего контроллера и PC-совместимого компьютера с помощью специального программного комплекса. Программируемым образом осуществляется настройка прибора, управление его работой, обработка выходной информации, сохранение и печать результатов.
ЯМР-спектрометр состоит из следующих элементов:
- пульт управления, который включает в себя: основной компьютер, монитор, клавиатуру и виртуальную панель BSMS;
- консоль электронного оборудования;
- блок магнита, включающий также систему шиммирования (настройки однородности), предусилители (HPPR) и датчик.
С пульта управления оператором производится управление всеми функциями спектрометра.
Консоль выполнена в виде шкафа и содержит основное электронное оборудование современного цифрового спектрометра:
- систему контроля сбора данных (AQS), включающую синтезатор частоты, импульсный генератор; аналого-цифровой преобразователь;
- блок управления системой стабилизации магнитного поля (BSMS) и блок управления шиммирующей системой;
- устройство переменной температуры (VTU);
- различные усилители (радиочастотный усилитель, приемник).
Различные устройства блока AQS генерируют радиочастотные импульсы для возбуждения образца и позволяют получить, усилить и оцифровать сигналы ЯМР, которые излучает образец. Блоку AQS принадлежит полный контроль управления спектрометром в ходе исследований.
Управление блоком BSMS осуществляется с клавиатуры или при помощи программы.
Основная функция устройства VTU - изменение температуры образца в заданном режиме или поддержание постоянного значения температуры.
Основная функция усилителей (передатчиков) - принять входящий сигнал и усилить его количественно.
Сверхпроводящий магнит создает магнитное поле, необходимое для передачи ЯМР.
Магнит является чрезвычайно чувствительным к внешним вибрациям прибором. Для подавления таких нежелательных воздействий магнит оснащен демпферной системой.
Система шиммирования служит для создания высокой однородности магнитного поля.
Основная функция предусилителя HPPR состоит в усилении сигналов, посылаемых образцом и регистрируемых на выходе из датчика.
Датчик служит для передачи импульсов возбуждения к образцу, а также для приема излучаемого им сигнала.
Для помещения, извлечения и вращения анализируемого образца в ЯМР-спектрометре используется сжатый воздух.
Общая схема работы прибора выглядит таким образом:
При помощи пневматического лифта образец помещается в датчик. Управляющий компьютер генерирует команду для импульсного генератора, который вырабатывает радиочастотный сигнал определенной формы частоты. Этот сигнал подается на вход линейного усилителя, с выхода которого попадает на радиочастотный контур датчика. После импульса регистрируемый в колебательном контуре сигнал усиливается в предусилителе и передается на основной усилитель. Усиленный сигнал при помощи аналого-цифрового преобразователя преобразуется в цифровой вид и конвертируется в конечный вид, т.е. в спектр ядерного магнитного резонанса.
ЯМР - спектрометры могут комплектоваться в дополнение к базовым моделям широким набором дополнительных устройств и принадлежностей.
Программное обеспечение реализуется в операционных средах Windows и Linux. Оно позволяет задавать и контролировать режимы анализа, рассчитывать результаты измерений, вводить и выводить накопленную информацию и представлять ее в виде таблиц, графиков, спектров, тестовых файлов и т.д. По специальному заказу спектрометры дополнительно комплектуются библиотеками одно- и двумерных спектров ряда веществ, что позволяет проводить идентификацию исследуемых образцов.
Программное обеспечение
Спектрометры ЯМР оснащены единым программным обеспечением TopSpin, которое управляет работой прибора и отображает, обрабатывает и хранит полученные данные.
Таблица -1. Идентификационные данные программного обеспечения.
| Идентификационные данные (признаки) | Значения |
| для Windows | для Linex |
| Идентификационное наименование ПО | TopSpin | TopSpin |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | 3.2 pl6 и выше | 3.2 pl6 и выше |
| Цифровой идентификатор ПО | d1b708620edca6b11b6f85fc8b8c4bb4 (для файла cpr.exe) | e30fdc25bfb5138563 a472fe5cdc909f (для файла cpr) |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО | MD5 | MD5 |
Защита ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «низкий» по Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения спектрометров учтено при нормировании метрологических характеристик.
Внешний вид ЯМР-спектрометров AVANCE приведен на рис.1
Рис. 1. Внешний вид ЯМР-спектрометров AVANCE
AVANCE
Пломбирование
Технические характеристики
| Максимальная индукция магнитного поля (в зависимости от применяемого магнита), Тл | 7,05.23,50 |
| Диаметр теплого отверстия (в зависимости от применяемого магнита), мм | 52, 54, 89 |
| Стабилизация магнитного поля | цифровая |
| Внешний диаметр ампул с образцами, мм | 5,8 и 10 |
| Количество независимых частотных каналов | 2.8 |
| Точность задания частоты радиочастотного сигнала, Гц | ±0,001 |
| Точность задания фазы радиочастотного сигнала, град. | ±0,05 |
| Детектирование сигнала | цифровое |
| Цифровое разрешение | 16 бит / 1 МГц |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений химического сдвига сигнала | ±0,240-8 |
| Пределы допустимой относительной погрешности измерений интенсивности сигнала (пик кривых спектра), % | ±0,3 |
| Соотношение сигнал: шум (в зависимости от применяемого датчика) | 105:1 - 920:1 |
| Диапазоны изменения температуры измеряемых образцов, (в градусах Цельсия, °С ): - типовой - максимальный (при применении специализированного оборудования | - 150. +150 -269. +1200 |
| Погрешность установления температуры образцов, К | ±0,1 |
| Напряжение питания переменного тока , В | 220(+10/-15%) |
| Потребляемая мощность (в зависимости от комплектации), кВА | 1,2_6,5 |
| Габаритные размеры ( зависят от комплектации) - магнита, минимальные, см - консоли с электроникой, см | 72x72x192 45x71x91 |
| Масса (в зависимости от спецификации), кг | 420-8500 |
| Условия эксплуатации: - температура , °С - стабильность поддержания температуры, °С а) в районе магнита б) в районе консоли (управляющей электроники) - влажность, % | 18.28 ±1 ±2 40.80 без |
| Условия транспортирования и хранения - температура , °С - влажность, % | -20 40 °С 20.80 % без конд. |
| Срок службы, лет | 8 |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации и на переднюю часть корпуса приборов.
Комплектность
Комплект поставки определяется заказом и отражается в спецификации.
Основной комплект включает:
| НАИМЕНОВАНИЕ | ПРИМЕЧАНИЕ |
| ЯМР -спектрометр | |
| Сверхпроводящий магнит с принадлежностями | в том числе по отдельному заказу |
| Консоль (система управляющей электроники спектрометра) | в том числе по отдельному заказу |
| Система охлаждения и термостатирования датчика | в том числе по отдельному заказу |
| Датчик ЯМР | в том числе по отдельному заказу |
| Система микротомографии | в том числе по отдельному заказу |
| Рабочая станция на основе персонального компьютера | в том числе по отдельному заказу |
| Программное обеспечение | в том числе по отдельному заказу |
| Комплект инструментов | в том числе по отдельному заказу |
| Комплект запасных частей | в том числе по отдельному заказу |
| Руководство по эксплуатации | |
| Методика поверки | |
Поверка
Осуществляется по документу МП 16733-09 «ЯМР-спектрометры AVANCE. Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ФГУП ГНТЦ «Инверсия» в декабре 2009 г.
Основные средства поверки:
- 1%-ный раствор хлороформа в дейтерированном ацетоне;
- 0,1%-ный раствор этилбензола в дейтерированной хлороформе;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104-2001;
- набор пипеток по ГОСТ 20292-74;
- колбы по ГОСТ 1770-74.
Сведения о методах измерений
Сведения о методиках (методах) измерений изложены в документе «Спектрометр ЯМР AVANCE. Руководство пользователя»
Нормативные документы
ГОСТ Р 52931-2008 «Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия»
Техническая документация компании «Bruker BioSpin GmbH», Германия.
Рекомендации к применению
при выполнении работ по оценке соответствия продукции и иных объектов обязательным требованиям в соответствии с законодательством Российской Федерации о техническом регулировании.
9589-86