Назначение
ЯМР-спектрометры Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III (далее - ЯМР-спектрометры) предназначены для измерений спадов свободной индукции и регистрации ЯМР-спектров химических соединений в жидких и твердых средах в соответствии с аттестованными и стандартизованными методами (методиками) измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений).
Описание
Принцип действия ЯМР-спектрометров основан на явлении селективного поглощения высокочастотного электромагнитного излучения ядрами атомов вещества, помещенного в электромагнитное поле. Исследуемый образец, помещенный в магнитное поле, облучают коротким импульсом (от 1 мкс до нескольких секунд), измеряют спад свободной индукции. Производят Фурье-преобразование (или иное аналогичное временно-частотное преобразование) полученной зависимости, в результате чего получают ЯМР-спектр исследуемого образца.
ЯМР-спектрометры представляют собой стационарные средства измерений блочномодульной структуры. В состав ЯМР-спектрометров входят: блок сверхпроводящего магнита с принадлежностями, консоль (консольный шкаф), предусилитель, датчик ЯМР и автоматизированная система управления и регистрации на базе персонального компьютера. Дополнительно ЯМР-спектрометры могут комплектоваться системой загрузки образцов (автосамплер), системой охлаждения и термостатирования образца, а также набором иных специальных устройств и приспособлений. В ЯМР-спектрометрах Quantum отсутствует возможность визуализации ЯМР-изображений.
ЯМР-спектрометры Q.One Instruments Quantum изготавливаются четырех модификаций: Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III. Все модификации имеют напольное исполнение. Модификация Quantum-I Plus отличается применяемым синтезатором опорной частоты, установленным в консоли. Модификации Quantum-II и Quantum-III дополнительно оснащены оптимизированными по быстродействию трансиверами и возможностью доукомплектования дополнительными приемниками.
Сверхпроводящий магнит (SCM) предназначен для генерации сильного постоянного магнитного поля в вертикальном направлении и представляет собой криостат, в котором сверхпроводящие катушки помещены в жидкий гелий, термостатирование которого осуществляется оболочкой, заполненной жидким азотом. Во всех модификациях ЯМР-спектрометров Quantum могут применяться сверхпроводящие магниты с рабочей частотой 400 МГц или 600 МГц.
Консоль ЯМР-спектрометра выполнена в виде шкафа и содержит внутри себя всю основную систему управления (CCS), переключатель (Gigabit), синтезаторы частоты (PTS), усилитель мощности, систему пневматического и температурного контроля (PTCS), систему управления магнитным полем (MFCS). Консоль может поставляться в как в однодверном, так и в двухдверном исполнении.
Предусилитель предназначен для усиления слабого сигнала спада свободной индукции (ССИ или FID-сигнал) от датчика ЯМР, установленного в сверхпроводящем магните. Стандартная конфигурация предусилителя включает три канала: канал для наблюдения ядер 1H и 19F
15 31
(HB канал), широкополосный канал для ядер с частотами в диапазоне от N до P, канал с резонансной частотой для ядра 2H, который так же применяется для поддержания режима стабилизации дрейфа магнитного поля. В зависимости от модификации ЯМР-спектрометра предусилитель может комплектоваться дополнительными каналами.
Датчик ЯМР устанавливается в блок сверхпроводящего магнита. Датчик предназначен для генерации и регистрации высокочастотных импульсов от образца. От датчика сигнал спада свободной индукции (ССИ или FID-сигнал) передается через предусилитель в консоль, и через АЦП поступает в автоматизированную систему управления и регистрации на базе персонального компьютера. Датчики ЯМР настроены на анализ ядер различных атомов с ручной и автоматической подстройкой.
Управление ЯМР-спектрометрами Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III осуществляется при помощи специального программного обеспечения SpinStudioJ, установленного на внешнем компьютере. Вывод информации производится на внешний монитор.
Общий вид ЯМР-спектрометров Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III приведен на рисунке 1.
Предусилитель Датчик ЯМР
Рисунок 1 - Общий вид ЯМР-спектрометров Q.One Instruments Quantum, модификаций Quan-
tum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III
Программное обеспечение
ЯМР-спектрометры Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III оснащаются автономным программным обеспечением SpinStudioJ, которое управляет всеми блоками ЯМР-спектрометров Quantum, выполняет сбор и обработку данных, автоматический анализ спектра, отображает результаты, обрабатывает, передает и хранит полученные данные Уровень защиты ПО SpinStudioJ от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует среднему уровню по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО SpinStudioJ на метрологические характеристики ЯМР-спектрометров Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I PluS, Quantum-II, Quantum-III учтено при их нормировании. Идентификационные данные ПО SpinStudioJ приведены в таблице 1.
| Таблица 1 - Идентификационные данные | ПО SpinStudioJ |
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | SpinStudioJ |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 1.2.9 1) |
| Цифровой идентификатор метрологически значимого файла ПО (расчет по алгоритму MD5) | ba4ce2a57c3072fea97bfc5408f1c84e (файл SpinStudioJ.exe для версии 1.2.9) |
| 1) Версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| 1 Отношение сигнал/шум на ядрах H, не менее | 500:1 |
| Разрешение на ядрах H (ширина сигнала линии хлороформа), Гц, не более: - на 50 % высоты сигнала | 0,5 |
| - на 0,55 % высоты сигнала | 8 |
| - на 0,11 % высоты сигнала | 16 |
| Предел допускаемого абсолютного СКО спектральной частоты выходного сигнала ЯМР-спектрометра, млн-1 | 0,01 |
| Наименование характеристики | Значение |
| Рабочая частота, МГц !) | 400+1; 600+1 |
| Количество независимых частотных каналов, не менее | 2 |
| Диаметр теплого отверстия, мм, не менее | 51 |
| Габаритные размеры (ДлинахШиринахВысота), мм, не более: | |
| - сверхпроводящий магнит 400 МГц | 1400x1400x2400 |
| - сверхпроводящий магнит 600 МГц | 1600x1600x2700 |
| - консоль однодверная | 810x1090x1570 |
| - консоль двухдверная | 1300x1090x1570 |
| - предусилитель | 280x400x300 |
| - датчик ЯМР | 300x200x750 |
| Масса, кг, не более: | |
| - сверхпроводящий магнит 400 МГц | 700 |
| - сверхпроводящий магнит 600 МГц | 1200 |
| - консоль однодверная | 195 |
| - консоль двухдверная | 320 |
| - предусилитель | 30 |
| - датчик ЯМР | 4 |
| Потребляемая мощность, ВА, не более | 7050 |
| Электрическое питание осуществляется от сети переменного тока: | |
| - напряжение, В | 220+22 |
| - частота, Гц | 50+1 |
| Срок службы, лет, не менее | 8 |
| Средняя наработка ЯМР-спектрометра на отказ, ч | 10000 |
| Условия эксплуатации: | |
| - температура окружающей среды, °С | от +17 до +24 |
| - атмосферного давления, кПа | от 84,0 до 106,7 |
| - относительная влажность при температуре +25 °С, %, не более | 80 |
| 1) Зависит от типа входящего в комплектацию ЯМР-спектрометра сверхпроводящего |
| магнита | |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на переднюю или боковую панель корпуса консоли ЯМР-спектрометра в виде специальной таблички.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность ЯМР-спектрометров Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III_
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Сверхпроводящий магнит 400 МГц 1) | - | 1 шт. |
| Сверхпроводящий магнит 600 МГц 1) | - | 1 шт. |
| Консоль ЯМР-спектрометра однодверная 1) | - | 1 шт. |
| Консоль ЯМР-спектрометра двухдверная1) | - | 1 шт. |
| Предусилитель | - | 1 шт. |
| Датчик ЯМР | - | от 1 до 4 шт. 1) |
| Персональный компьютер 2) | - | 1 шт. |
| Монитор 2) | - | 1 шт. |
| Наименование | Обозначение | Количество |
| Клавиатура 2) | - | 1 шт. |
| Манипулятор типа “Мышь” 2) | - | 1 шт. |
| Система загрузки образцов (автосамплер) 2) | - | 1 шт. |
| Система охлаждения и термостатирования образца 2) | - | 1 шт. |
| Комплект ЗИП | - | 1 комплект |
| Программное обеспечение SpinStudioJ | - | 1 диск |
| Руководство по эксплуатации с приложением № 3 | Q.One/3-YF/P- | |
| (Руководство пользователя ПО SpinStudioJ) | B/XTSM/B1 | 1 экз. |
| Методика поверки | МП-242-2277-2018 | 1 экз. |
| 1) В зависимости от комплектации конкретного ЯМР-спектрометра Quantum 2) Поставляется по заказу |
Поверка
осуществляется по документу МП-242-2277-2018 «ГСИ. ЯМР-спектрометры Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 30 ноября 2018 г.
Основные средства поверки: ГСО 7288-96, стандартный образец состава хлороформа. Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на боковую панель корпуса консоли ЯМР-спектрометра, как показано на рисунке 1.
Сведения о методах измерений
приведены в эксплуатационном документе.
Нормативные документы
Техническая документация изготовителя
74365-19: Методика поверки МП-242-2277-2018Скачать4.9 Мб
18904-99
