ЯМР-спектрометры Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III. Характеристики, описание, методика поверки.
Госреестр средств измерений РФ на основании сведений из ФГИС “АРШИН”

ЯМР-спектрометры Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III

Основные
Тип
Зарегистрировано поверок 1
Межповерочный интервал / Периодичность поверки 1 год
Найдено поверителей 1

Назначение

ЯМР-спектрометры Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III (далее - ЯМР-спектрометры) предназначены для измерений спадов свободной индукции и регистрации ЯМР-спектров химических соединений в жидких и твердых средах в соответствии с аттестованными и стандартизованными методами (методиками) измерений (при использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений).

Описание

Принцип действия ЯМР-спектрометров основан на явлении селективного поглощения высокочастотного электромагнитного излучения ядрами атомов вещества, помещенного в электромагнитное поле. Исследуемый образец, помещенный в магнитное поле, облучают коротким импульсом (от 1 мкс до нескольких секунд), измеряют спад свободной индукции. Производят Фурье-преобразование (или иное аналогичное временно-частотное преобразование) полученной зависимости, в результате чего получают ЯМР-спектр исследуемого образца.

ЯМР-спектрометры представляют собой стационарные средства измерений блочномодульной структуры. В состав ЯМР-спектрометров входят: блок сверхпроводящего магнита с принадлежностями, консоль (консольный шкаф), предусилитель, датчик ЯМР и автоматизированная система управления и регистрации на базе персонального компьютера. Дополнительно ЯМР-спектрометры могут комплектоваться системой загрузки образцов (автосамплер), системой охлаждения и термостатирования образца, а также набором иных специальных устройств и приспособлений. В ЯМР-спектрометрах Quantum отсутствует возможность визуализации ЯМР-изображений.

ЯМР-спектрометры Q.One Instruments Quantum изготавливаются четырех модификаций: Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III. Все модификации имеют напольное исполнение. Модификация Quantum-I Plus отличается применяемым синтезатором опорной частоты, установленным в консоли. Модификации Quantum-II и Quantum-III дополнительно оснащены оптимизированными по быстродействию трансиверами и возможностью доукомплектования дополнительными приемниками.

Сверхпроводящий магнит (SCM) предназначен для генерации сильного постоянного магнитного поля в вертикальном направлении и представляет собой криостат, в котором сверхпроводящие катушки помещены в жидкий гелий, термостатирование которого осуществляется оболочкой, заполненной жидким азотом. Во всех модификациях ЯМР-спектрометров Quantum могут применяться сверхпроводящие магниты с рабочей частотой 400 МГц или 600 МГц.

Консоль ЯМР-спектрометра выполнена в виде шкафа и содержит внутри себя всю основную систему управления (CCS), переключатель (Gigabit), синтезаторы частоты (PTS), усилитель мощности, систему пневматического и температурного контроля (PTCS), систему управления магнитным полем (MFCS). Консоль может поставляться в как в однодверном, так и в двухдверном исполнении.

Предусилитель предназначен для усиления слабого сигнала спада свободной индукции (ССИ или FID-сигнал) от датчика ЯМР, установленного в сверхпроводящем магните. Стандартная конфигурация предусилителя включает три канала: канал для наблюдения ядер 1H и 19F

15    31

(HB канал), широкополосный канал для ядер с частотами в диапазоне от N до P, канал с резонансной частотой для ядра 2H, который так же применяется для поддержания режима стабилизации дрейфа магнитного поля. В зависимости от модификации ЯМР-спектрометра предусилитель может комплектоваться дополнительными каналами.

Датчик ЯМР устанавливается в блок сверхпроводящего магнита. Датчик предназначен для генерации и регистрации высокочастотных импульсов от образца. От датчика сигнал спада свободной индукции (ССИ или FID-сигнал) передается через предусилитель в консоль, и через АЦП поступает в автоматизированную систему управления и регистрации на базе персонального компьютера. Датчики ЯМР настроены на анализ ядер различных атомов с ручной и автоматической подстройкой.

Управление ЯМР-спектрометрами Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III осуществляется при помощи специального программного обеспечения SpinStudioJ, установленного на внешнем компьютере. Вывод информации производится на внешний монитор.

Общий вид ЯМР-спектрометров Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III приведен на рисунке 1.

Предусилитель    Датчик ЯМР

Рисунок 1 - Общий вид ЯМР-спектрометров Q.One Instruments Quantum, модификаций Quan-

tum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III

Программное обеспечение

ЯМР-спектрометры Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III оснащаются автономным программным обеспечением SpinStudioJ, которое управляет всеми блоками ЯМР-спектрометров Quantum, выполняет сбор и обработку данных, автоматический анализ спектра, отображает результаты, обрабатывает, передает и хранит полученные данные Уровень защиты ПО SpinStudioJ от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует среднему уровню по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО SpinStudioJ на метрологические характеристики ЯМР-спектрометров Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I PluS, Quantum-II, Quantum-III учтено при их нормировании. Идентификационные данные ПО SpinStudioJ приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Идентификационные данные

ПО SpinStudioJ

Идентификационные данные (признаки)

Значение

Идентификационное наименование ПО

SpinStudioJ

Номер версии (идентификационный номер) ПО

не ниже 1.2.9 1)

Цифровой идентификатор метрологически значимого файла ПО (расчет по алгоритму MD5)

ba4ce2a57c3072fea97bfc5408f1c84e (файл SpinStudioJ.exe для версии 1.2.9)

1) Версия ПО может иметь дополнительные цифровые суффиксы

Технические характеристики

Таблица 2 - Метрологические характеристики

Наименование характеристики

Значение

1

Отношение сигнал/шум на ядрах H, не менее

500:1

Разрешение на ядрах H (ширина сигнала линии хлороформа), Гц, не более:

- на 50 % высоты сигнала

0,5

- на 0,55 % высоты сигнала

8

- на 0,11 % высоты сигнала

16

Предел допускаемого абсолютного СКО спектральной частоты выходного сигнала ЯМР-спектрометра, млн-1

0,01

Наименование характеристики

Значение

Рабочая частота, МГц !)

400+1; 600+1

Количество независимых частотных каналов, не менее

2

Диаметр теплого отверстия, мм, не менее

51

Габаритные размеры (ДлинахШиринахВысота), мм, не более:

- сверхпроводящий магнит 400 МГц

1400x1400x2400

- сверхпроводящий магнит 600 МГц

1600x1600x2700

- консоль однодверная

810x1090x1570

- консоль двухдверная

1300x1090x1570

- предусилитель

280x400x300

- датчик ЯМР

300x200x750

Масса, кг, не более:

- сверхпроводящий магнит 400 МГц

700

- сверхпроводящий магнит 600 МГц

1200

- консоль однодверная

195

- консоль двухдверная

320

- предусилитель

30

- датчик ЯМР

4

Потребляемая мощность, ВА, не более

7050

Электрическое питание осуществляется от сети переменного тока:

- напряжение, В

220+22

- частота, Гц

50+1

Срок службы, лет, не менее

8

Средняя наработка ЯМР-спектрометра на отказ, ч

10000

Условия эксплуатации:

- температура окружающей среды, °С

от +17 до +24

- атмосферного давления, кПа

от 84,0 до 106,7

- относительная влажность при температуре +25 °С, %, не более

80

1) Зависит от типа входящего в комплектацию ЯМР-спектрометра сверхпроводящего

магнита

Знак утверждения типа

наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на переднюю или боковую панель корпуса консоли ЯМР-спектрометра в виде специальной таблички.

Комплектность

Таблица 4 - Комплектность ЯМР-спектрометров Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III_

Наименование

Обозначение

Количество

Сверхпроводящий магнит 400 МГц 1)

-

1 шт.

Сверхпроводящий магнит 600 МГц 1)

-

1 шт.

Консоль ЯМР-спектрометра однодверная 1)

-

1 шт.

Консоль ЯМР-спектрометра двухдверная1)

-

1 шт.

Предусилитель

-

1 шт.

Датчик ЯМР

-

от 1 до 4 шт. 1)

Персональный компьютер 2)

-

1 шт.

Монитор 2)

-

1 шт.

Наименование

Обозначение

Количество

Клавиатура 2)

-

1 шт.

Манипулятор типа “Мышь” 2)

-

1 шт.

Система загрузки образцов (автосамплер) 2)

-

1 шт.

Система охлаждения и термостатирования образца 2)

-

1 шт.

Комплект ЗИП

-

1 комплект

Программное обеспечение SpinStudioJ

-

1 диск

Руководство по эксплуатации с приложением № 3

Q.One/3-YF/P-

(Руководство пользователя ПО SpinStudioJ)

B/XTSM/B1

1 экз.

Методика поверки

МП-242-2277-2018

1 экз.

1)    В зависимости от комплектации конкретного ЯМР-спектрометра Quantum

2)    Поставляется по заказу

Поверка

осуществляется по документу МП-242-2277-2018 «ГСИ. ЯМР-спектрометры Q.One Instruments Quantum, модификаций Quantum-I, Quantum-I Plus, Quantum-II, Quantum-III. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева» 30 ноября 2018 г.

Основные средства поверки: ГСО 7288-96, стандартный образец состава хлороформа. Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.

Знак поверки наносится на боковую панель корпуса консоли ЯМР-спектрометра, как показано на рисунке 1.

Сведения о методах измерений

приведены в эксплуатационном документе.

Нормативные документы

Техническая документация изготовителя

Развернуть полное описание