Назначение
Спектрометры рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные EDX (далее -спектрометры) предназначены для измерений массовой концентрации различных химических элементов в геологических, строительных, конструкционных материалах, в металлах и сплавах, водных и органических растворах, в нефтепродуктах, в продуктах питания, в почвах, пленках, покрытиях, в фармацевтических препаратах и в других жидких, твёрдых, порошкообразных, пастообразных веществах и материалах.
Описание
Принцип работы спектрометров заключается в возбуждении и последующей регистрации рентгеновского спектра характеристического излучения материала образца. Рентгеновское излучение, сгенерированное рентгеновской трубкой, направляется на поверхность анализируемого образца, вызывая флуоресценцию в рентгеновском диапазоне спектра. Это вторичное излучение, несущее информацию о элементном составе вещества образца, попадает на специализированный полупроводниковый детектор, усиленный сигнал с которого направляется в многоканальный импульсный анализатор и далее на компьютер для регистрации и записи энергетического спектра флуоресценции. Интенсивности излучения на определенных энергетических уровнях спектра несут информацию о концентрациях химических элементов в образце.
Конструктивно спектрометры состоят из:
- аналитического модуля, содержащего измерительную камеру для установки образцов;
- источника рентгеновского излучения на основе рентгеновской трубки;
- блока высоковольтного питания для рентгеновской трубки;
- специализированного детектора и управляющей электроники.
Спектрометры выпускаются в 10 модификациях: EDX 8800M MAX, EDX 9000B PLUS, EDX 9000B, EDX 9000E, EDX 8000B, EDX 8000T, EDX 8000T PLUS, EDX 8000 RoHS, EDX COMPASS 4294, EDX COMPASS 4294 PLUS. Модификации между собой отличаются метрологическими и техническими характеристиками.
В спектрометры модификаций EDX 8800M MAX, EDX 9000B PLUS, EDX COMPASS 4294 PLUS в стандартной комплектации установлен быстрый кремниевый дрейфовый детектор высокого разрешения (FAST SDD) с Пельтье-охлаждением со скоростью счета до 1000000 имп/с и с площадью активного окна 25 мм2. В спектрометр модификации EDX 8800M MAX возможна установка опционального быстрого кремниевого дрейфового детектора (FAST SDD) с площадью активного окна 70 мм2 и скоростью счета до 2000000 имп/с, а также второго опционального детектора CdTe с Пельтье-охлаждением с площадью активного окна 25 мм2 дополнительно к уже установленному FAST SDD. В спектрометры модификаций EDX 9000B, EDX 8000B, EDX 9000E, EDX 8000T PLUS, EDX COMPASS 4294 установлен кремниевый дрейфовый детектор (SDD), в спектрометры модификаций EDX 8000 RoHS, EDX 8000T установлен кремниевый дрейфовый детектор Si-PIN.
Для обработки сигналов детекторов все спектрометры оснащаются 4096-канальными импульсными цифровыми анализаторами.
Для выбора различного размера области облучения образца все модификации спектрометров кроме EDX 9000E, EDX COMPASS 4294 и EDX COMPASS 4294 оснащены встроенной автоматизированной системой переключения коллиматоров диаметром в диапазоне от 0,05 до 8 мм и количеством масок до 8 шт.
Для подавления уровня нежелательной для анализа конкретных групп элементов флуоресценции все модификации спектрометров, кроме EDX 9000E, EDX COMPASS 4294 и EDX COMPASS 4294 PLUS, оснащены встроенной автоматизированной многопозиционной до 7 позиций системой переключения первичных фильтров, выполненных из различных металлов и их комбинаций с возможностью установки фильтров из материала под заказ пользователя.
Стандартный материал анода рентгеновской трубки для всех модификаций выполнен из родия, по заказу пользователя спектрометры могут быть оснащены трубками с анодом из серебра, вольфрама, хрома, молибдена и других материалов. Для спектрометра модификации EDX 8800M MAX возможна установка второй опциональной рентгеновской трубки мощностью 12 Вт с анодом из вольфрама, максимальным током 150 мкА и блоком питания 70 кВ.
Управление работой спектрометров и обработка полученных данных осуществляется с помощью системы управления, выполненной на базе персонального компьютера, с помощью специализированного программного обеспечения. В спектрометрах модификаций EDX 8800M MAX, EDX 9000B PLUS, EDX 9000B, EDX 8000B, EDX 8000T, EDX 8000T PLUS, EDX 8000 RoHS система управления представляет собой отдельный внешний модуль персонального компьютера, который подключается к задней панели спектрометров; для модификаций EDX 9000E, EDX COMPASS 4294 PLUS и EDX COMPASS 4294 персональный компьютер встроен в корпус прибора и имеет сенсорный экран.
Корпуса спектрометров изготавливают из металлических сплавов и из пластмассы, цвет корпусов определяется технической документацией изготовителя спектрометров. Конструкция спектрометров обеспечивает ограничение доступа к частям спектрометров, несущим первичную измерительную информацию, и местам настройки (регулировки).
Маркировочная табличка с серийным номером расположена на задней или боковой панели. Серийный номер имеет буквенно-цифровой формат и наносится типографским способом. Нанесение знака поверки на спектрометр и пломбирование спектрометра не предусмотрено. Общий вид спектрометров с указанием места нанесения знака утверждения типа представлен на рисунке 1. Место нанесения серийного номера представлено на рисунке 2.
EDX 9000B PLUS
EDX 8000B
EDX 8000 RoHS
Место нанесения знака утверждения типа
EDX 8000T PLUS
Место нанесения знака утверждения типа
EDX 9000E
EDX COMPASS 4294
Место нанесения знака утверждения типа
EDX COMPASS 4294 PLUS
Рисунок 1 - Общий вид спектрометров рентгенофлуоресцентных энергодисперсионных EDX
Рисунок 2 - Место нанесения серийного номера на спектрометры рентгенофлуоресцентные энергодисперсионные EDX
Место нанесения серийного номера
Программное обеспечение
Спектрометры поставляются с программным обеспечением XTest (далее - ПО), которое управляет работой спектрометра, отображает, обрабатывает и хранит результаты измерений, градуировочные характеристики и спектры. Идентификационные данные ПО приведены в таблице 1.
Уровень защиты ПО от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «высокий» по Р 50.2.077-2014. Влияние ПО на метрологические характеристики учтено при их нормировании.
Спектрометры защищены от вмешательства в режимы настройки (регулировки) путем разграничения прав администратора и пользователей. Доступ к ПО осуществляется с помощью аппаратного электронного ключа.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | XTest |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 1.0.0.0 |
| Цифровой идентификатор ПО | — |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| EDX 8800M MAX, EDX 9000B PLUS, EDX 9000B | EDX 9000E, EDX 8000B, EDX 8000T, EDX 8000T PLUS, EDX 8000 RoHS, EDX COMPASS 4294, EDX COMPASS 4294 PLUS |
| Предел обнаружения Fe на линии Ка 1), % | 0,0003 | 0,0010 |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала Fe на линии Ка 2), % | 0,5 | 1,0 |
1) Характеристика приведена по критерию 3п при измерении содержания железа в стандартном образце ГСО 12173-2023 массовой доли борной кислоты в твердой матрице (БК-ТМ СО УНИИМ)
2) При измерении содержания железа в стандартном образце ГСО 11036-2018 с массовой долей железа от 0,90 % до 1,10 % (БК-ТМ СО УНИИМ)
Таблица 3 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение |
| EDX 8800M MAX | EDX 9000B PLUS | EDX 9000B | EDX 8000B | EDX 9000E | EDX 8000T PLUS | EDX 8000T | EDX 8000 RoHS | EDX COMPASS 4294 | EDX COMPASS 4294 PLUS |
| Энергетическое разрешение, эВ | 126±2 | 146±2 | 126±2 |
| Диапазон определяемых элементов | от 11Na до 95Am от 9F до 95Am 1) | от 11Na до 95 Am | от 12Mg до 95 Am | от 16S до 92U |
| Максимальная мощность рентгеновской трубки, Вт | 50 | 4 |
| Максимальный ток рентгеновской трубки, мкА | 2000 | 200 |
| Максимальное напряжение рентгеновской трубки, кВ | 50 702) | 50 |
| Габаритные размеры спектрометра, мм, не более - длина - ширина - высота | 650 500 900 | 560 380 410 | 560 380 410 | 560 380 410 | 380 372 362 | 520 400 450 | 400 500 350 | 560 380 410 | 270 320 230 | 270 320 230 |
| Масса, кг, не более | 105 | 45 | 45 | 45 | 30 | 35 | 34 | 45 | 9,4 | 10,5 |
| Параметры электрического питания: - напряжение переменного тока, В - частота переменного тока, Гц | 220 50 |
| Потребляемая мощность, В^А, не более | 1500 | 1000 | 300 |
| Условия эксплуатации - температура окружающей среды, °С - относительная влажность воздуха, %, не более | от +10 до +35 85 |
| Средний срок службы, лет | 10 |
1) Доступная опция, при комплектации опциональным быстрым кремниевым дрейфововым детектором (FAST SDD) с площадью активного окна 70 мм2 и скоростью счета до 2000000 имп/с
2) Доступная опция, при комплектации дополнительным опциональным блоком высоковольтного питания 70 кВ для дополнительной рентгеновской трубки 12 Вт
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист руководства по эксплуатации методом компьютерной графики и на левую панель корпуса спектрометра в виде наклейки.
Комплектность
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество |
| 1. Спектрометр рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный | EDX | 1 шт. |
| 2. Персональный компьютер 1) | ПК | 1 шт. |
| 3. Программное обеспечение | XTest | 1 шт. |
| 4. Аппаратный ключ для доступа к программному обеспечению | — | 1 шт. |
| 5. Вакуумная система 2) | — | 1 шт. |
| 6. Видеокамера высокого разрешения для наблюдения за образцом 3) | — | 1 шт. |
| 7. Встроенная автоматизированная система переключения коллиматоров 4) | — | 1 шт. |
| 8. Встроенная автоматизированная система переключения первичных фильтров 5) | — | 1 шт. |
| 9. Система напуска гелиевой атмосферы 6) | — | 1 шт. |
| 10. Устройство для вращения образца 7) | — | 1 шт. |
| 11. Автосамплер 8) | — | 1 шт. |
| 12. Кювета для порошкообразных образцов | — | 1 шт. |
| 13. Кювета для жидких образцов | — | 1 шт. |
| 14. Держатель для мелких образцов | — | 1 шт. |
| 15. Майларовая пленка, рулон | — | 1 шт. |
| 16. Руководство по эксплуатации | — | 1 экз. |
| 17. Методика поверки | — | 1 экз. |
| Примечание - Позиции с 9 по 14 поставляются по отдельному Заказу 1) Внешний ПК для модификаций EDX 8800M MAX, EDX 9000B PLUS, EDX 9000B, EDX 8000B, EDX 8000 RoHS, EDX 8000T и EDX 8000T PLUS; встроенный ПК с сенсорным экраном для модификаций EDX 9000E, EDX COMPASS 4294 и EDX COMPASS 4294 PLUS; 2) Для модификаций EDX 8800M MAX, EDX 9000B PLUS, EDX 9000B и EDX COMPASS 4294 PLUS; 3) Для модификаций EDX 8800M MAX, EDX 9000B PLUS, EDX 9000B, EDX 8000B, EDX 8000T, EDX 8000T PLUS и EDX 9000E; 4) Для модификаций EDX 8800M MAX, EDX 9000B PLUS, EDX 9000B, EDX 8000B, EDX 8000T, EDX 8000T PLUS; 5) Для модификаций EDX 8800M MAX, EDX 9000B PLUS, EDX 9000B, EDX 8000B; 6) Для модификаций EDX 8800M MAX, EDX 9000B PLUS, EDX 9000B; 7) Для модификаций EDX 8800M MAX, EDX 9000B PLUS, EDX 9000B, EDX 8000B; 8) Для модификации EDX 8800M MAX, на количество позиций от 6 до 14. |
Сведения о методах измерений
приведены в разделе 11 «Методы измерений» Руководства по эксплуатации спектрометров рентгенофлуоресцентных энергодисперсионных EDX.
При использовании в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений средства измерений применяются в соответствии с аттестованными методиками (методами) измерений.
Нормативные документы
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 февраля 2021 г. № 148 «Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах»;
Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 мая 2021 г. № 761 «О внесении изменения в приложение А к Государственной поверочной схеме для средств измерений содержания неорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 февраля 2021 г. № 148»;
Техническая документация «Efficiency Scientific Instrument Co., Ltd», Китай.
54182-13
