| Основные | |
| Тип | Стайер М |
| Год регистрации | 2013 |
| Дата протокола | Приказ 1212 п. 21 от 17.10.2013 |
| Класс СИ | 31.01 |
| Срок действия сертификата | 17.10.2018 |
| Страна-производитель | Россия |
| Тип сертификата (C - серия/E - партия) | C |
Назначение
Хроматографы жидкостные «Стайер М» (далее - хроматографы) предназначены для идентификации и измерения содержания широкого спектра неорганических и органических веществ в различных объектах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), в том числе для определения микроколичеств веществ.
Описание
Принцип действия хроматографов основан на разделении анализируемой пробы на хроматографической колонке в изократическом или градиентном режимах элюирования и последующем измерении содержания компонентов пробы одним из следующих детекторов:
- спектрофотометрическим UVV-105;
- флуориметрическим DFL-203;
- рефрактометрическим REF-105;
- кондуктометрическим CDD-520;
- амперометрическим (электрохимическим) AD-410;
- низкотемпературным испарительным детектором светорассеяния SEDEX-LC;
- диодно-матричным DAD-101.
В зависимости от аналитической задачи спектрофотометрический детектор UVV-105 может комплектоваться:
- одной лампой (дейтериевой) или двумя лампами (дейтериевой и вольфрамовой (или галогеновой)), что обеспечивает диапазон длин волн от 190 до 600 нм (для одной лампы) и от 190 до 800 нм (для двух ламп) и полуширину спектральной линии 6 нм;
- измерительными кюветами с отношением вместимость кюветы (мкл)/ оптический путь (мм): 16/10 (тип 1); 8/5 (тип 2),1/2мм (тип 3).
В состав флуориметрического детектора DFL-203 могут входить:
- два монохроматических светодиода (с длиной волны 280 и 365 нм в базовой комплектации) или опционально другая пара монохроматических светодиодов из ряда: 254, 265, 275, 280, 310, 325, 340, 355, 365, 370, 375, 385, 395, 400, 405, 410 нм;
- измерительная кювета со следующими характеристиками: вместимостью кюветы 10 мкл, максимальной скоростью потока через кювету 9,99 мл/мин; максимальным давлением в кювете 30 бар (29,607 атм).
В состав рефрактометрическго детектора REF-105 входит:
- монохроматический светодиод с длиной волны 650 нм;
- измерительная трёхходовая кювета с двойным преломлением луча вместимостью 2 мкл, максимальным давлением в кювете - 30 атм. Максимальная скорость потока через кювету 10 мл/мин.
Кондуктометрический детектор CDD-520 комплектуется:
- проточным кондуктометрическим датчиком с металлическими электродами, совмещенным с измерительной ячейкой, вместимостью 20 мкл и динамическим диапазоном измерений -106;
- активным термостатом ячейки, с диапазоном температур термостатирования от плюс 30 до плюс 60 °С при температуре окружающей среды не выше плюс 25 °С и погрешностью поддержания температуры 0,1 °С.
В состав амперометрического детектора AD-410 входит:
- измерительная ячейка, вместимостью 1 мкл;
- стеклоуглеродный чувствительный элемент;
- активный термостат измерительной ячейки, с диапазоном температуры термостатирования от плюс 25 до плюс 50 °С (при температуре окружающей среды не менее чем на 2 °С ниже температуры термостатирования), с дискретностью установки температуры 1 °С.
В состав низкотемпературного испарительного детектора светорассеяния SEDEX-LC входит монохроматический лазер мощностью 10 мВт и длиной волны 405 нм.
Диодно-матричный детектор DAD-101 может комплектоваться:
- двумя лампами (дейтериевой и вольфрамовой (или галогеновой)) с рабочим диапазоном длин волн от 200 до 800 нм и полушириной спектральной линии 10 нм;
- измерительными кюветами с отношением вместимость кюветы (мкл)/ оптический путь (мм): 16/10 (тип 1); 8/5 (тип 2); 1/2(тип 3);
- чувствительным элементом детектора - диодной линейкой на 512 диодных элементов с возможностью увеличения точек сканирования до 4 096 с помощью математического алгоритма и скорости выборки до 100 Гц.
Хроматографы могут комплектоваться насосами высокого давления или системой создания градиента по низкому давлению.
Насосы высокого давления (мало пульсационные двухплунжерные и одноплунжерные) различаются:
- материалом жидкостного тракта в зависимости от материала головки насоса (полиэфир-эфиркетон (PEEK)) / нержавеющая сталь (SS-316));
- диапазонами устанавливаемых расходов;
- наличием дополнительного оборудования.
Все насосы могут оснащаться встроенным:
- модулем давления;
- демпфером пульсаций;
- краном промывки линий;
- дегазатором элюента диффузионного типа, содержащим 2 или 4 дегазационные камеры;
- статическим или динамическим миксером типа MD (смесителем потоков) для реализации двух или четырех компонентного градиентного режима элюирования по высокому давлению.
Система создания градиента по низкому давлению может быть рассчитана на 2 или 4 растворителя и комплектуется встроенным дегазатором элюента. Профиль создаваемого градиента может быть линейным, ступенчатым или экспоненциальным.
Для ввода проб в хроматограф «Стайер М» применяют инжектор (ручной или автоматический), модуль ввода (SIS), автосамплер или автоблок.
В состав модуля ввода SIS могут входить моторизованные 6-ти и 10-ти портовые инжекторы, моторизованные 6-ти и 10-ти портовые краны, клапаны, перистальтические насосы, автоматические переключатели потоков.
Модель и комплектация автосамплера и автоблока подбирается в зависимости от аналитических задач.
При необходимости, в соответствии с требованиями методик измерений, хроматографы могут комплектоваться различными вспомогательными устройствами, в частности термостатом колонок, блоками подавления фоновой электропроводности элюента, генератором элюента, перистальтическими насосами, устройством для твердофазной экстракции, испарительным концентратором и другим оборудованием.
Термостат колонок TSC изготавливается в двух исполнениях: без охлаждения и с охлаждением. Конструкция термостата - моноблочная; алгоритм поддержания температуры - ПИД-регулятор. В исполнении с охлаждением используется выносной охладитель (чиллер), реализующий, в комплекте с циркуляционным насосом, охлаждение рабочего тела термостата жидкостью. Предусмотрен контроль состояния крышки термостата, встроенная программа автоматического безопасного отключения, принудительное охлаждение тела термостата (колоночного отсека), принудительное охлаждение корпуса термостата за счёт продувки воздуха во внутренние ёмкости корпуса и крышки термостата, контроль наличия комплекта держателей колонок и предколонок.
Блоки подготовки элюента (тип BPE), состоящие из химической или электрохимической системы подавления фоновой электропроводности элюента и/или генератора щелочного (кислотного) элюента могут входить в состав хроматографов, предназначенных для анионного или катионного анализа.
Генераторы элюента предназначены для создания линейного и ступенчатого градиента концентрации элюента.
Перистальтические насосы, устанавливаются на передней панели блока BPE. В зависимости от решаемых задач хроматографы могут комплектоваться одним (для катионного анализа) или двумя насосами (для анионного анализа).
Для очистки от балластных веществ или концентрирования целевого компонента под вакуумом с использованием патронов/картриджей для ТФЭ, заполненных специфичными сорбентами, предназначено устройство для твердофазной экстракции (ТФЭ). Вакуумная емкость и крышка с вакуумметром, адаптеры для установки шприца предназначены для работы с картриджами ТФЭ на 1 мл/ 3 мл/ 6 мл. Количество одновременно обрабатываемых образцов - 6.
Испарительный концентратор предназначен для концентрирования образца путем испарения из него растворителя, которое осуществляется посредством обдува поверхности жидкого образца потоком воздуха, подаваемого компрессором, при одновременном термостатировании образца.
В комплект устройства входит:
- газораспределительная крышка с встроенным микрорегулятором давления;
- сменные капилляры газораспределительной крышки;
- модули для установки пробирок плоскодонных диаметром 11мм;
- модули для установки пробирок Эппендорф;
- встроенный нагревательный элемент с контроллером температуры;
- ручной микрорегулятор давления без сброса.
Хроматографы «Стайер М» могут также комплектоваться системой экономии растворителя, системой постколоночной дериватизации, коллектором фракций.
Для получения особо чистой деионизированной воды в составе хроматографов «Стайер М» могут применяться деионизаторы Д-301, Д-302 и Д-305.
Хроматографы «Стайер М» выпускаются в лабораторном, промышленном и моноблочном (портативном) исполнении и могут работать в автоматическом и полуавтоматическом режиме анализа.
Общий вид хроматографа в лабораторном, промышленном и портативном исполнениях представлен на рисунках 1 - 3 соответственно.
Пломбирование хроматографов жидкостных «Стайер М» не предусмотрено.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке.
Заводские номера наносятся на специализированную металлизированную наклейку, которая крепится к задней или боковой панели хроматографа и детекторов.
Рисунок 1 - Общий вид хроматографа жидкостного «Стайер М» в лабораторном исполнении.
Рисунок 2 - Общий вид хроматографа жидкостного «Стайер М» в промышленном исполнении.
Рисунок 3 - Общий вид хроматографа жидкостного «Стайер М» в моноблочном (портативном) исполнении.
Программное обеспечение
Межблочный обмен данными в хроматографе «Стайер М» организован по протоколу «AQUILON-BUS» на основе промышленного протокола CAN.
Хроматографы имеют выход на внешнюю IBM-совместимую ПЭВМ по интерфейсу RS232 (через COM-порт или USB-COM конвертор), подключаемому к любому из блоков хроматографа при помощи стандартного кабеля.
Управление каждым из блоков хроматографа может выполняться как с клавиатуры на передней панели блока, так и при помощи специализированного компьютерного программного обеспечения.
Управление режимами хроматографа и обработка данных осуществляется с персонального компьютера при помощи программного обеспечения «Аквилон-Стайер» на базе ПО «МультиХром».
В случае использования выносного АЦП, линейный динамический диапазон преобразования аналогового сигнала в цифровой - не менее 60000 (разрядность преобразования - не менее 16 бит).
Конструкция хроматографа обеспечивает ограничение доступа к программному обеспечению в целях предотвращения несанкционированной настройки и вмешательства.
Все полученные хроматограммы имеют штамп, на котором указано время их запуска и порядковый номер, эти сведения не могут быть изменены пользователем.
Уровень защиты программного обеспечения «высокий» в соответствии Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения хроматографа жидкостного «Стайер М» учтено при нормировании метрологических характеристик.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение |
| Идентификационное наименование ПО | «Аквилон-Стайер» на базе «МультиХром» |
| Номер версии (идентификационный номер) ПО | не ниже 3.1 |
| Цифровой идентификатор ПО | rsd.exe D5E3A9871B03D154 F771CD59585B6A08 СЕ068817ЕС6В0020 9630741F0672A9AC |
| Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО | SHA256 |
Технические характеристики
Таблица 2 - Метрологические характеристики
Таблица 2.1 - Метрологические характеристики хроматографа жидкостного «Стайер М» со спектрофотометрическим детектором UVV-105
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон длин волн, нм | от 190 до 800 |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (254 нм, элюент ацетонитрил, 1 см3/мин, постоянная времени 1,0 с), е.о.п., не более | 240’6 |
| Дрейф нулевого сигнала (254 нм, элюент ацетонитрил, 1 см3/мин, постоянная времени 1,0 с), е.о.п./ч, не более | 140’4 |
| Предел детектирования по фенолу, г/см3, не более | 540’10 |
| Значение постоянной времени, с | 0,5/1,0/1,5 |
| Время выхода на режим, мин, не более | 30 |
Таблица 2.2 - Метрологические характеристики хроматографа жидкостного «Стайер М» с флуориметрическим детектором DFL-203
| Наименование характеристики | Значение |
| Длины волн источников света возбуждения монохроматических светодиода, нм: - базовая комплектация | 280 и 365 |
| - опционально пара монохроматических светодиодов из ряда | 254, 265, 275, 280, 310, 325, 340, 355, 365, 370, 375, 385, 395, 400, 405, 410 |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, о.е.ф., не более. | 540’5 |
| Дрейф нулевого сигнала, о.е.ф./ч, не более | 640’3 |
| Предел детектирования по антрацену, г/см3, не более | 340’12 |
| Время программного усреднения сигнала, с | 0,5/1,0/2,0 |
Таблица 2.3 - Метрологические характеристики хроматографа жидкостного «Стайер М» с рефрактометрическим детектором REF-105
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон измерений показателя преломления | от 1,00 до 1,75 |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (элюент - дистиллированная вода (для водных растворов) или гептан (для органических растворов), 1 см3/мин, постоянная времени 2 с), ед. рефр., не более | 9-10-9 |
| Дрейф нулевого сигнала (элюент дистиллированная вода (для водных растворов) или гептан (для органических растворов), 1 см3/мин, постоянная времени 2 с), ед. рефр./ч не более | 940’8 |
| Предел детектирования, не более: - по глюкозе, г/см3 | 840’8 |
| - по циклогексану, г/см3 | 840’7 |
| Время выхода на режим, мин, не более | 10 |
Таблица 2.4 - Метрологические характеристики хроматографа жидкостного «Стайер М» с кондуктометрическим детектором CDD-520
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, мкСм/см, не более | 540’5 |
| Дрейф нулевого сигнала, мкСм/(см^ч), не более | 2,5-10-2 |
| Предел детектирования, г/см3, не более: - по хлорид-иону (с химическим и электрохимическим подавлением фоновой электропроводности) | 140’10 |
| - по натрий-иону (с подавлением фоновой электропроводности) | 240’10 |
| - по натрий-иону (без подавления фоновой электропроводности) | 440’10 |
| для образцов с предварительным концентрированием пробы и с подавлением фоновой электропроводности: - по хлорид-иону | 140’12 |
| - по натрий-иону | 140’13 |
| Значение постоянной времени, с | от 0,1 до 4 |
| Время выхода на режим, мин, не более | 20 |
| Диапазон коэффициентов усиления | от 1 до 999 |
Таблица 2.5 - Метрологические характеристики хроматографа жидкостного «Стайер М» с амперометрическим (электрохимический) детектором AD-410
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, нА, не более | 0,3 |
| Дрейф нулевого сигнала, нА/ч, не более | 5 |
| Предел детектирования по фенолу, г/см3, не более | D10’10 |
| Время выхода на режим, мин, не более | 20 |
Таблица 2.6 - Метрологические характеристики хроматографа жидкостного «Стайер М» с детектором низкотемпературным испарительным по светорассеянию SEDEX-LC
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, В, не более | 7А0’4 |
| Дрейф нулевого сигнала, В/ч, не более | 1-10-3 |
| Предел детектирования по глюкозе, г/см3, не более | 8^10-11 |
| Время выхода на режим, мин, не более | 20 |
Таблица 2.7 - Метрологические характеристики хроматографа жидкостного «Стайер М» с детектором на диодной матрице DAD-101
| Наименование характеристики | Значение |
| Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (254 нм, элюент ацетонитрил 1 см3/мин, постоянная времени 1,0 с), е.о.п., не более | 540’6 |
| Дрейф нулевого сигнала (254 нм, элюент ацетонитрил, 1 см3/мин, постоянная времени 1,0 с), е.о.п./ч, не более | D10’4 |
| Предел детектирования по фенолу в воде, г/см3, не более | 1-10-9 |
| Значение постоянной времени, с | от 0,01 до 10 |
| Время выхода на режим, мин, не более | 30 |
Таблица 2.8 Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа «Стайер М»
| Наименование характеристики | Значение | |
| по площади и высоте пика | по времени удерживания | |
| Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа «Стайер М» с детекторами, %: - спектрофотометрическим UVV-105 | 1* | 0,5** |
| - флуориметрическим DFL-203 | 2* | 0,5** |
| - рефрактометрическим REF-105 | 2* | 0,5** |
| - кондуктометрическим CDD-520 | 0,5* | 0,1** |
| - амперометрическим (электрохимическим) AD-410 | 2* | 0,5** |
| - низкотемпературным испарительным по светорассеянию SEDEX-LC | 3* | 0,5** |
| - на диодной матрице DAD-101 | 2* | 0,5** |
Примечания.
*С полным заполнением петли, вне зависимости от способа ввода.
**При условии изократического режима элюирования и тестовой аналитической колонкой размером не менее 150х4,6 мм.
Таблица 2.9 - Пределы допускаемого относительного изменения площади пика за 8 часов не-
прерывной работы хроматографа «Стайер М»
| Наименование характеристики | Значение |
| Пределы допускаемого относительного изменения площади пика за 8 часов непрерывной работы хроматографа «Стайер М» с детекторами, %: - спектрофотометрическим UVV-105 | ±1 |
| - флуориметрическим DFL-203 | ±2 |
| - рефрактометрическим REF-105 | ±4 |
| - кондуктометрическим CDD-520 | ±0,8 |
| - амперометрическим (электрохимическим) AD-410 | ±2 |
| - низкотемпературным испарительным по светорассеянию SEDEX-LC | ±3 |
| - на диодной матрице DAD-101 | ±2 |
3 Основные технические характеристики
Таблица 3.1 - Основные технические характеристики насосов высокого давления двухплунжер-
ных (мало пульсационных)
| Наименование характеристики | Значение |
| Относительное отклонение расхода от заданного, % | ±0,3 |
| Диапазон устанавливаемых расходов, мл/мин: - для головок 10 мл/мин | от 0,01 до 10 |
| - для головок 50 мл/мин; | от 0,1 до 50 |
| Рабочий диапазон давлений, атм: - для головок 10 мл/мин из PEEK | от 0 до 250 |
| - для головок 10 мл/мин из SS316 | от 0 до 350 |
| - для головок 50 мл/мин из SS316 | от 0 до 50 |
| Максимальное давление, бар: - для головок из PEEK | 275 |
| - для головок из SS316 | 400 |
| - для головок 50 мл/мин вне зависимости от материала | 55 |
Таблица 3.2 - Основные технические характеристики насосов высокого давления одноплунжер-
ных
| Наименование характеристики | Значение |
| Материал головок насосов | PEEK или SS-316 |
| Диапазон устанавливаемых расходов, мл/мин: - для головки 5 мл | от 0,005 до 4,995 |
| - для головки 10 мл | от 0,01 до 9,99 |
| - для головки 40 мл | от 0,04 до 39,96 |
| Рабочий диапазон давлений, бар: - для головки из PEEK | от 0 до 275 |
| - для головки из SS316 | от 0 до 400 |
| - для головки из PEEK с маркировкой «С» | от 0 до 320 |
| - для головки из SS316 с маркировкой «С» | от 0 до 500 |
| - для головки 40 мл независимо от материала | от 0 до 100 |
| Максимальное давление, бар: - для головки 10 и 5 мл из PEEK | 275 |
| - для головки из стали SS316 | 400 |
| - для головки 10 и 5 мл из PEEK с маркировкой «С» | 350 |
| - для головки из SS316 с маркировкой «С» | 550 |
| - для головки 40 мл независимо от материала | 105 |
| Относительное отклонение расхода от установленного, % | ±2 |
| Погрешность измерений давления в диапазоне от 0 до 250 бар, %, не более | ±2 |
| Значение пульсаций при давлении 100 бар и расходе 1 мл/мин, % | 2 |
Таблица 3.3 - Основные технические характеристики миксера динамического (смеситель потоков) MD
| Наименование характеристики | Значение |
| Вместимость камеры миксера, см3 | 0,2 |
| Количество смешиваемых потоков | 2 или 4 |
| Диапазон частот вращения мешальника (частота регулируемая), Гц | от 400 до 530 |
Таблица 3.4 - Основные технические характеристики дегазатора (конструктивно совмещен с насосом)
| Наименование характеристики | Значение |
| Количество дегазационных камер дегазатора | 2 или 4 |
| Скорость потока элюента через дегазатор, см3/мин: - оптимальная/ максимальная | 2/10 |
| Материалы дегазатора, контактирующие с элюентом - Teflon™ AF, Teflon™ FEP, PEEK and Glass-filled PPS (Polyphenylene Sulfide) | |
Таблица 3.5 - Основные технические характеристики термостата TSC
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазон рабочих температур, °С: - исполнение без охлаждения | от +(T комн + 10) до +80* |
| - исполнение с охлаждением | от +10 до +80** |
| Погрешность установки температуры, °С | ±0,1 |
| Время охлаждения до (T комн + 10) °С (без охлаждения/с охлаждением) | 25 мин/20 мин |
| Примечания. *До +100 °С по заказу для исполнения без охлаждения. **От +10 до +80 °С - в случае применения в качестве охлаждающей жидкости дистиллированной воды. При применении других видов охлаждающей жидкости, например, раствора вода -этиленгликоль (25%) - рабочий диапазон может быть расширен в область более низких температур. | |
Таблица 3.6 - Основные технические характеристики блока подготовки элюента для ионной хроматографии BPE
| Наименование характеристики | Значение |
| Диапазоны установки тока генератора элюента и электрохимического подавителя фоновой электропроводности элюента, мА | от 1 до 150 |
| Диапазоны установки разности потенциалов электрохимического подавителя фоновой электропроводности элюента, мВ | от 0 до 20000 |
| Дискретность установки значения тока | ±1 мА |
| Наименование характеристики | Значение |
| Дискретность установки разности потенциалов электрохимического подавителя фоновой электропроводности элюента, мВ | 100 |
| Диапазон объемных расходов элюента из генератора элюента, мл/мин | от 0,2 до 5 |
| Максимальное давление, атм: - в линии генератора элюента | 150 |
| - в линии электрохимического подавителя фоновой электропроводности элюента | 20 |
| Рабочий диапазон температуры элюента, °С | от 15 до 50 |
| Диапазон расхода перистальтических насосов, см3/мин; | от 0,1 до 10 |
Таблица 3.7 - Основные технические характеристики деионизаторов Д-301, Д-302, Д-305*
| Наименование характеристики | Значение |
|
Развернуть полное описание
×
Обращение
|
935-54