Назначение
ЯМР - релаксометры Minispec mq предназначены для определения времени спин-спиновой и спин-решеточной релаксации протонов, определения концентрации веществ в твердой и жидкой фазах, сырье и продукции сельскохозяйственного, химического производств, фармацевтики, продуктах питания и т.д.
Описание
ЯМР - релаксометры Minispec mq представляют собой стационарные автоматизированные приборы.
Работа ЯМР - релаксометров Minispec mq основана на явлении ядерного магнитного резонанса - резонансного поглощения энергии электромагнитного поля веществом, обусловленного ядерным парамагнетизмом. Исследуемый образец помещается в сильное поле постоянного магнита Во, на которое накладывается более слабое радиочастотное поле В. Измеряемой величиной является интенсивность и скорость спада сигнала ЯМР протонов образца. Времена продольной Т1 и поперечной Т2 релаксации определяются по скорости спада сигнала ЯМР. В случае анализа многокомпонентных и многофазных систем вычисляются времена релаксации каждой фазы или компоненты и относительное содержание компонент или фаз, что, в свою очередь, определяет количественный состав и структуру анализируемого вещества.
Магнитное поле Во обеспечивает работу прибора на фиксированной ЯМР частоте в диапазоне 2-65 МГц (значение устанавливается по требованию заказчика).
Конструктивно ЯМР - релаксометры серии Minispec mq выполнены в виде настольных приборов, состоящих, из двух блоков - блока магнита с отделением дляанализируемого образца, блока электроники и отдельно устанавливаемого компьютера.
В приборе применено цифровое фазочувствительное детектирование. По заказу приборы оснащаются блоком управления градиентами поля для измерения коэффициентов диффузии, а также широким набором дополнительных устройств и принадлежностей.
Общий вид ЯМР-релаксометра представлен на рисунке 1.
Рисунок 1 - Общий вид ЯМР - релаксометра Minispec mq
Рисунок 2 - задняя панель ЯМР - релаксометра Minispec mq
Программное обеспечение
Управление ЯМР - релаксометра Minispec mq осуществляется от внутреннего контролера и PC совместимого компьютера с помощью специального программного комплекса. Программируемым образом осуществляется настройка и контроль рабочих параметров прибора, управление его работой, обработка выходной информации, в том числе, построение градуировочных графиков по калибровочным стандартам, сохранение и печать отчета результатов анализа.
Данные по ПО приведены в таблице 1.
Таблица 1.
| Наименование программного обеспечения | Идентификац ионное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификаци -онный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового идентификатора программного обеспечения |
| Программа управления и обработки данных | the Minispec | 2.5.9.6 | 5E93F1E6 (файл Minispec.exe) | CRC32 |
Защита программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.
Технические характеристики
Метрологические и технические характеристики приведены в таблице 2.
Таблица 2.
| Параметры | Minispec |
| Диапазон частот, МГц | 2-65 |
| Индукция постоянного магнита, Тл (для ЯМР частот 2-65 МГц) | 0,046975-1,52671 |
| Стабильность спинового эха, при повторяющихся измерениях дисперсия не более, % | 0,2 |
| Стабильность частоты/поля, при повторяющихся измерениях дисперсии не более, % | 0,001/0,001 |
| Однородность магнитного поля (по ширине сигнала ССИ), мс, не менее | 0,3 |
| Отношение сигнал/шум | 5-150 |
| Динамический диапазон, дБ | 40-106 |
| Пределы допускаемого значения абсолютной погрешности измерения для н-додекана (> 99 %, ГХ. Плотность d(20 °C/4 °C) = 0,748-0,749 г/см3 (предпочтительно использовать н-додекан производства MERCK) и для гексадекана (ГСО 7289-96): - Д Т1 - Д Т2 | ± 20 мс ± 4 мс |
| Пределы допускаемого значения основной абсолютной погрешности измерения содержания жидкой и твердой фазы в стандартном образце семян рапса BCR® (сертифицирован Institute for Reference Materials and Measurements (IRMM), Geel Belgium) | <0,5 % (<0,2 г/100 г) (P=0,95) |
| Пределы допускаемой погрешности измерения напряжения ССИ,% | ±0,1 |
| Коэффициент корреляции для абсолютных измерений, не менее | 0,9 |
| Напряжение питания переменного тока, В Частота, Гц | 220(+10/-15) % 50±1 |
| Потребляемая мощность, Вт | 300 |
| Наработка на отказ, часов | 20 000 |
| Г абаритные размеры, (ШхВхГ) мм - блок электроники - блок магнитной системы | 230x310x600 470x310x600 |
| Масса, кг - блок электроники - блок магнитной системы (в зависимости от диаметра катушки магнита) | 20 79-113 |
| Условия эксплуатации: - температура окружающего воздуха, °С - относительная влажность воздуха, % - давление атм. воздуха, кПа - отсутствие вибрации - отсутствие прямых солнечных лучей - отсутствие магнитных материалов в радиусе 5 м | + 18...+28 20-80 (без конд.) 86-104,7 |
| У словия хранения и транспортирования: - температура, °С - относительная влажность, % - транспортная тряска 1000 км | -20 ...+40 0-80 (без конд.) |
Знак утверждения типа
Знак утверждения типа наносится на титульный лист руководства по эксплуатации и на корпус прибора.
Комплектность
Комплект поставки ЯМР - релаксометров Minispec mq включает:
- Блок электроники mq-CU
- Магнитная система mq-MU
- Датчик mq-PA
- Компьютер
- Принтер
- Программное обеспечение
- Соединительные кабели
- Набор стандартных образцов
- Руководство по эксплуатации
- Методика поверки.
Дополнительное оборудование, поставляемое по заказу:
- Аттенюаторы импульсов для передатчиков
- Формирователи импульсов для передатчиков
- Передатчики широкополосные, узкополосные, высокой мощности
- Магниты с различными зазорами (40-50 мм)
- Датчики, с различными диаметрами отверстий на ядра 1H/19F
- Предусилители
- Набор тестовых образцов
- Импульсная градиентная система
- Градиентные интерфейсы
- Датчики для измерений вне магнитной системы
- Оборудование для пробоотбора и пробоподготовки
Поверка
осуществляется по документу МП 24484-08 «ЯМР - релаксометры Minispec mq фирмы «Bruker Optik GmbH». Методика поверки», утвержденному ГЦИ СИ ОАО ФНТЦ «Инверсия» в июне 2008 г.
Основные средства поверки:
- н-додекан (> 99 %, ГХ, плотность d(20 °C/4 °C) = 0,748-0,749 г/см3 (предпочтительно использовать н-додекан производства MERCK) или гексадекан (ГСО 7289-96)
Нормативные документы
1 . ГОСТ Р 52931-2008 «Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технологические условия»
2 .Техническая документация фирмы-изготовителя «Bruker Optik GmbH».
Рекомендации к применению
Осуществление работ по оценке соответствия промышленной продукции и продукции других видов, а также иных объектов, установленных законодательством Российской Федерации обязательным требованиям.
54182-13
