Назначение
Потенциостаты-интеграторы кулонометрические «ПИК-200», (далее - потенциостаты-интеграторы), предназначены для измерения массовой доли основного компонента в металлах, сплавах и химических соединениях методом кулонометрии с контролируемым потенциалом.
Описание
Принцип действия потенциостата-интегратора основан на использовании закона Фарадея, согласно которому масса анализируемого вещества прямо пропорциональна количеству электричества, затраченному на проведение электрохимической реакции. Массовая доля основного компонента измеряется путем проведения электролиза растворов с контролируемым потенциалом рабочего электрода и измерения количества электричества, затраченного на электролиз.
В состав потенциостата-интегратора входят электронный блок потенциостата, электролитическая ячейка, магнитная мешалка ММ-02, штатив ШЛ-08, мультиметр Agilent 34401A, частотомер электронно-счетный Agilent 53131А и сервисный модуль МС-08. Электронный блок потенциостата-интегратора конструктивно выполнен в едином корпусе со съемной верхней крышкой и передней панелью. Внутри корпуса размещены: плата потенциостата, плата шунтовых резисторов, источник питания.
Электролиз раствора пробы анализируемого вещества проводится в трёхэлектродной электролитической ячейке, которая выполнена в виде стеклянного стаканчика с введёнными металлическими электродами (вспомогательный, рабочий) и электродом сравнения. Металлические электроды выполнены сетчатыми из платины или золота. Рабочий электрод помещён непосредственно в раствор с пробой, а электроды вспомогательный и сравнения отделены мембраной от раствора с пробой. В процессе электролиза поддерживается заданный потенциал рабочего электрода, а ток через электролитическую ячейку экспоненциально уменьшается в процессе электролиза до величины фонового тока ячейки. Интегрирующее устройство, включенное в цепь вспомогательного электрода, измеряет общее количество электричества, затраченного на электролиз. Допускается круглосуточная работа потенциостата-интегратора.
Потенциостаты-интеграторы могут использоваться при определении метрологических характеристик стандартных образцов.
Обработка данных и управление работой потенциостата-интегратора осуществляется с помощью персонального компьютера, работающего в среде Windows, и программного обеспечения - пакета программ CPCLab2004. Внешняя ПЭВМ подключается к электронному блоку потенциостата-интегратора по интерфейсу RS-232C
Для защиты от несанкционированного доступа в целях предотвращения вмешательств, которые могут привести к искажению результатов измерений, осуществляется пломбирование верхней крышки корпуса потенциостата-интегратора в месте ее крепления.
Фотография общего вида, схема пломбировки от несанкционированного доступа и место нанесения оттисков клейм или размещения наклеек приведены на рисунке 1.
Программное обеспечение
| Наименование программного обеспечения (ПО) | Идентификационное наименование программного обеспечения | Номер версии (идентификационный номер) программного обеспечения | Цифровой идентификатор программного обеспечения (контрольная сумма исполняемого кода) | Алгоритм вычисления цифрового индентификатора программного обеспечения |
| CPCLab2004.exe | 1.0.0.279 | 3A728935751485EC D017497CB0D69EC2 | MD5Hasher.exe |
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «С» по МИ 3286-2010.
9 11 10
1 - мультиметр цифровой Agilent 34401A
2 - частотомер электронно-счетный Agilent 53131А
3 - электронный блок потенциостата-интегратора
4 - сервисный модуль МС-08
5 - ПЭВМ
6 - электролитическая ячейка с электродами
7 - штатив ШЛ-08
8 - магнитная мешалка ММ-02
9 ,10 - места пломбировки от несанкционированного доступа
11 - место нанесения оттисков клейм или размещения наклеек
Рисунок 1 - Внешний вид потенциостата-интегратора кулонометрического «ПИК-200»: - схема пломбировки от несанкционированного доступа - место нанесения оттисков клейм или размещения наклеек
Технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение характеристики |
| 1 | 2 |
| Диапазон измерений массовой доли основного компонента, % | от 99,0 до 100,0 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении массовой доли основного компонента, % | ±0,1 |
| Пределы выходного напряжения, В | ±35 |
| Пределы выходного тока, А | ±1 |
| Диапазон задаваемых потенциалов (с дискретностью 1 мВ), В | от минус 2 до 2 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности установки потенциала рабочего электрода, мВ | ±1 |
| Пределы допускаемой абсолютной погрешности поддержания установленного потенциала рабочего электрода при изменении выходного тока в пределах от 2 мА до 1 А, мВ | ±0,5 |
| Значение градуировочного коэффициента (определяется для конкретного значения токового шунта), мКл/имп | от 0,1000 до 0,4000 |
| Предел допускаемого среднего квадратического отклонения (СКО) случайной составляющей относительной погрешности градуировочного коэффициента, % | 0,005 |
| Предел допускаемого СКО относительной погрешности нелинейности интегрирования, % | 0,01 |
| Предел допускаемого СКО случайной составляющей относительной погрешности временного интервала T (в диапазоне от 50 до 1000 с), % | 0,0005 |
| Сопротивление встроенного прецизионного резистора для градуировки, Ом | 10,000 ± 0,002 |
| Время установления рабочего режима, мин, не более | 30 |
| Параметры электрического питания: от сети переменного тока - напряжением, В - частотой, Гц | от 85 до 264 от 47 до 440 |
| Потребляемая мощность (на максимальном выходном токе), Вт, не более | 70 |
| Габаритные размеры, мм, не более: - электронного блока потенциостата-интегратора - сервисного модуля МС-08 | 310 х 165 х 270 150 х 35 х 90 |
| Масса, кг, не более - электронного блока потенциостата-интегратора - сервисного модуля МС-08 | 5,0 0,60 |
| Средний срок службы, лет, не менее | 7 |
| Средняя наработка на отказ, ч, не менее | 12000 |
| Примечания: 1 По способу защиты человека от поражения электрическим током изделие относится к классу I по ГОСТ 12.2.007.0 - 75; 2 Допускается непрерывная круглосуточная работа в условиях эксплуатации по 1.2.26 руководства по эксплуатации СКБ-782 РЭ. |
Знак утверждения типа
наносится на титульный лист Руководства по эксплуатации СКБ-782 РЭ печатным способом, а также на лицевую панель потенциостата-интегратора в виде наклейки.
Комплектность
Комплект поставки определяется заказом, отражается в паспорте и соответствует описи, вложенной в контейнер с потенциостатом-интегратором.
В комплект поставки входят:
| Наименование | Обозначение | Количество, шт. |
| Потенциостат-интегратор «ПИК-200» в составе: | | 1 |
| -электронный блок потенциостата | СКБ-782 | 1 |
| -сервисный модуль МС-08 | СКБ-828 | 1 |
| - частотомер электронно-счетный Agilent 53131А | | 1 |
| -мультиметр Agilent 34401A | | 1 |
| -персональный компьютер | | 1 |
| -компакт-диск с программным обеспечением | CPCLab2004 | 1 |
| кабели (комплект) | СКБ-971-979 | 1 |
| -электролитическая ячейка (комплект) | | 1 |
| -запасные инструменты и принадлежности (комплект) | | 1 |
| -штатив ШЛ-08 | СКБ-836 | 1 |
| -магнитная мешалка ММ-02 | СКБ-795 | 1 |
| Руководство по эксплуатации | СКБ-782 РЭ | 1 |
| Руководство оператора | СКБ-782-02 34 02 | 1 |
| Методика поверки СКБ-782 | МП 95-223-2012 | 1 |
| Паспорт | СКБ-782 ПС | 1 |
Поверка
осуществляется по документу МП 95-223-2012 «ГСИ. Потенциостаты-интеграторы кулонометрические «ПИК-200». Методика поверки СКБ-782», утвержденному ФГУП «УНИИМ» в 2013 году.
Эталоны, используемые при поверке:
Компаратор сопротивления Р 3015, диапазон сравниваемых сопротивлений от 0,01 до 10 000 000 Ом, пределы основной погрешности ± (0,01- 0,0001) %;
Мера сопротивления Р 3030, номинальное значение 10 Ом, класс точности - 0,002;
Цифровой мультиметр Agilent 34401A: пределы измерения постоянного напряжения 0,1; 1,0; 10; 100; 1000 В и пределы отн. погрешности от показания соответственно ±0,0030 %; ±0,0020 %; ±0,0015 %; ±0,0020 %; ±0,0020 %; пределы измерения постоянного тока 10; 100 мА; 1; 3 А и пределы отн. погрешности от показания соответственно ±0,005 %; ±0,010 %; ±0,050 %; ±0,0100 %;
Частотомер электронно-счетный Agilent 53131A с пределами измерения временного интервала от 1 нс до 105 с; пределы отн. погрешности ± 0,00001 %;
Стандартный образец состава железа высокой чистоты ГСО 9497-2009. Аттестованная характеристика: массовая доля железа - 99,98 %; абс. погрешность при Р = 0,95 - ± 0,04 %;
Весы лабораторные электронные CP225 D «Sartorius»I (специального) класса точности, НмПВ - 0,001 г, НПВ - 210 г, пределы допускаемой абсолютной погрешности ± 0,00006 г (при взвешивании от 0,001 г до 20 г включительно).
Сведения о методах измерений
МВИ 223.09.10.173/2010 «ГСИ. Железо высокой чистоты. Методика измерений массовой доли основного вещества методом кулонометрии с контролируемым потенциалом», утвержденная ФГУП «УНИИМ» в 2010 году.
Метод измерений представлен в Руководстве оператора СКБ-782-02 34 02 «Потенциостаты-интеграторы кулонометрические «ПИК-200». Программное обеспечение CPCLab2004».
Нормативные документы
ГОСТ Р 52931-2008 «Приборы контроля и регулирования технологических процессов. Общие технические условия».
ТУ 4215-012-07622740-2010 «Потенциостаты-интеграторы кулонометрические
«ПИК-200». Технические условия»
Рекомендации к применению
Вне сферы государственного регулирования обеспечения единства измерений.
19096-99
